[發明專利]氧化鋅微-納結構薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201110315461.4
• 申請日: 2011-10-12
• 公開（公告）號: CN103050674A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 楊金玲;費廣濤;李惠;歐陽浩淼;朱燕琴
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;B01J23/06;C25D9/04
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生;王挺

技術領域

本發明涉及一種微-納結構薄膜及制備方法，尤其是一種氧化鋅微-納結構薄膜及其制備方法。

背景技術

氧化鋅是一種直接帶隙半導體，具有良好的發光、壓電、催化等特性。納米氧化鋅因其具有較大的比表面積，以及在多方面展現出的優異性質而越來越引起人們的廣泛關注。近期，人們為了獲得納米氧化鋅材料，做出了不懈的努力，如本申請人的一份于2007年5月30日公開的中國發明專利申請公布說明書CN?1970683A中提及的一種“具有紫外發光性能的氧化鋅納米片薄膜材料及其制備方法”。說明書中的氧化鋅納米片薄膜材料為在襯底上覆有由納米片狀氧化鋅構成的單晶氧化鋅薄膜，納米片的平面尺度為2～10μm、厚度為30～80nm，薄膜的厚度為2～20μm；制備方法為先將清洗過的襯底置于由濃度為0.1摩爾/升的六水合硝酸鋅溶液與濃度為0.025～0.05摩爾/升的二甲基胺硼脘溶液配制成的前驅體溶液中，于70～80℃下反應2～4小時，再將覆有薄膜的襯底取出用水沖洗，干燥后制得最終產物。但是，無論是最終產物，還是其制備方法，都存在著欠缺之處，首先，最終產物雖有較高的比表面積，卻因氧化鋅納米片的表面是光滑、平整的，而使其的比表面積還不盡人意，難以用于要求更高比表面積的光催化領域來降解有機染料分子，或作為鋰離子電池負極材料活性物質使用；其次，制備方法既不能制得具有更高比表面積的氧化鋅納米片薄膜，又有著反應溫度偏高、時間過長的缺陷。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的欠缺之處，提供一種具有更高比表面積的氧化鋅微-納結構薄膜。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述氧化鋅微-納結構薄膜的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：氧化鋅微-納結構薄膜包括襯底和其上覆有的由氧化鋅片簇組成的薄膜，特別是，

所述襯底為導電襯底；

所述薄膜的膜厚為18～22μm；

所述氧化鋅片簇的直徑為4～15μm，其由氧化鋅片交叉或折連站立組成；

所述氧化鋅片的片長為1～15μm、片厚為70～210nm，其由氧化鋅顆粒構成；

所述氧化鋅顆粒的粒徑為20～50nm。

作為氧化鋅微-納結構薄膜的進一步改進，所述的導電襯底為金屬鈦片，或金屬金片，或金屬銀片，或不銹鋼片。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：上述氧化鋅微-納結構薄膜的制備方法包括電化學沉積法，特別是完成步驟如下：

先將導電襯底置于濃度為0.18～0.22mol/L的硝酸鋅溶液中，以其為陰極、石墨片為陽極，于恒定電流密度為0.26～0.30mA/cm²下電沉積30～60min，得到其上覆有中間產物的導電襯底，再將其上覆有中間產物的導電襯底置300～500℃下退火至少2h，制得氧化鋅微-納結構薄膜。

作為氧化鋅微-納結構薄膜的制備方法的進一步改進，所述的導電襯底為金屬鈦片，或金屬金片，或金屬銀片，或不銹鋼片；所述的在電沉積之前，先將導電襯底依次置于丙酮、無水乙醇和去離子水中各超聲清洗10min，再對其使用去離子水反復清洗后晾干；所述的電沉積時的溫度為22～30℃；所述的退火前，先使用去離子水沖洗去除中間產物上殘留的硝酸鋅溶液；所述的退火的時間為2～3h。