[發(fā)明專利]玻璃纖維增強(qiáng)的聚丙烯塑料中鉛和/或鉻含量的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110315402.7
• 申請(qǐng)日: 2011-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN103048281A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛燕波;楊勇;潘新;李娜;李瑤;秦飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N1/44
• 代理公司: 北京潤平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 王浩然;王鳳桐

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及玻璃纖維增強(qiáng)的聚丙烯塑料中鉛和/或鉻含量的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

塑料作為高分子材料的一大種類，在現(xiàn)代社會(huì)中有著廣泛的應(yīng)用，如汽車內(nèi)飾件、醫(yī)療器械、家用電器、建筑材料、兒童玩具等。在塑料改性工程中，會(huì)添加大量的助劑填料，而這些助劑填料會(huì)引入一些對(duì)環(huán)境、人體有害的物質(zhì)，如重金屬、鹵素類有機(jī)物以及低分子類的揮發(fā)性有機(jī)物等。目前，許多國家和國際組織紛紛采取行動(dòng)制定法規(guī)對(duì)電子產(chǎn)品中的有害物質(zhì)含量進(jìn)行限制。歐盟自2005年8月30日開始實(shí)施《報(bào)廢電子電氣設(shè)備指令》(即WEEE指令，Waste?electrical?and?electronic?equipment?directive)，要求生產(chǎn)商負(fù)責(zé)收集、處理以及回收廢舊電子電氣設(shè)備并承擔(dān)相關(guān)費(fèi)用。2007年6月1日歐盟開始執(zhí)行《關(guān)于在電氣電子設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)的指令》(即ROHS指令，The?restriction?of?the?use?of?certain?hazardous?substances?in?electrical?and?electronic?equipment)，該指令規(guī)定從2007年6月1日起，進(jìn)入歐盟市場(chǎng)的電子電氣產(chǎn)品中所含的6種有害物質(zhì)(鉛、汞、鎘、鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的含量不得超過規(guī)定的限制。

塑料管材在國內(nèi)、外都得到了廣泛的應(yīng)用，原因在于塑料管材與傳統(tǒng)的水泥管、鑄鐵管和鋼管相比，具有較高的強(qiáng)度和剛性、耐蝕性能好、使用壽命長、內(nèi)壁阻力小、水通量大、易于密封、施工簡單等優(yōu)點(diǎn)，因而廣泛應(yīng)用于化工、環(huán)保、食品衛(wèi)生、建筑給排水等領(lǐng)域，人們對(duì)塑料管材的環(huán)保性能的關(guān)注度也隨之提高。目前，我國針對(duì)于管材用塑料的中鉛、鉻含量的檢測(cè)沒有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，各個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)均參考?xì)W盟ROHS指令中推薦的標(biāo)準(zhǔn)USEPA?3050B和US?EPA?3052進(jìn)行檢測(cè)。但是，標(biāo)準(zhǔn)US?EPA?3050B采用傳統(tǒng)加熱消解法，此方法既耗時(shí)又浪費(fèi)能源，同時(shí)還需要消耗大量化學(xué)試劑；加熱過程不均勻，容易形成加熱體系局部過熱，使部分樣品產(chǎn)生碳化燒結(jié)，并產(chǎn)生大量酸霧污染環(huán)境；還容易造成重金屬元素流失，使檢測(cè)結(jié)果偏小。標(biāo)準(zhǔn)US?EPA?3052所選用的消解條件與消解介質(zhì)不能完全消解管材用塑料(尤其是玻璃纖維增強(qiáng)的聚丙烯塑料，F(xiàn)RPP)，消解后液體中產(chǎn)生絮狀沉淀，測(cè)試結(jié)果偏差很大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種能夠使玻璃纖維增強(qiáng)的聚丙烯塑料完全消解，準(zhǔn)確測(cè)定塑料中鉛和/或鉻含量的測(cè)定方法。

由于FRPP的力學(xué)性能和耐老化性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于其它管材用塑料，使得現(xiàn)有的消解方法無法將FRPP完全消解，從而有害物質(zhì)(鉛、鉻等)的檢測(cè)結(jié)果偏差很大。單純提高消解溫度，雖然可以提高FRPP的消解效果，但是極有可能發(fā)生消解儀器的爆罐事故，降低消解儀器的使用壽命并且危害操作人員的生命安全。本發(fā)明的發(fā)明人的通過深入研究發(fā)現(xiàn)，將FRPP先在氫氟酸存在下用第一液體氧化劑進(jìn)行微波消解，再將微波消解后的產(chǎn)物與第二氧化劑反應(yīng)進(jìn)行二次消解，能夠使FRPP消解完全，最終使用原子光譜法準(zhǔn)確測(cè)定FRPP中鉛、鉻的含量。

本發(fā)明提供的玻璃纖維增強(qiáng)的聚丙烯塑料中鉛和/或鉻含量的測(cè)定方法，該方法包括：

(1)在微波消解反應(yīng)條件下，將所述玻璃纖維增強(qiáng)的聚丙烯塑料與第一液體氧化劑和氫氟酸接觸，得到含有固體的微波消解產(chǎn)物；

(2)將步驟(1)得到的含有固體的微波消解產(chǎn)物與第二氧化劑反應(yīng)至得到澄清溶液，所述第二氧化劑含有過氧化氫；

(3)利用原子光譜法測(cè)定步驟(2)得到的澄清溶液中的鉛和/或鉻的含量，并根據(jù)該含量確定玻璃纖維增強(qiáng)的聚丙烯塑料中鉛和/或鉻的含量。

根據(jù)本發(fā)明的方法，使FRPP消解完全并且準(zhǔn)確地得到所含的鉛和/或鉻的含量。例如，實(shí)施例1采用本發(fā)明的方法將FRPP完全消解，測(cè)得該FRPP中鉛含量為3.57mg/kg，鉻含量為7.98mg/kg；然而采用對(duì)比例1的方法對(duì)與實(shí)施例1相同的FRPP進(jìn)行消解，不能完全消解FRPP，測(cè)得該FRPP中鉛含量僅為1.32mg/kg，鉻含量僅為3.69mg/kg。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

本發(fā)明提供的玻璃纖維增強(qiáng)的聚丙烯塑料中鉛和/或鉻含量的測(cè)定方法，該方法包括：

(1)在微波消解反應(yīng)條件下，將所述玻璃纖維增強(qiáng)的聚丙烯塑料與第一液體氧化劑和氫氟酸接觸，得到含有固體的微波消解產(chǎn)物；