[發(fā)明專利]球狀聚丙烯酸樹脂的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110315133.4 | 申請日： | 2011-10-18 |
| 公開（公告）號： | CN102504079A | 公開（公告）日： | 2012-06-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 華慢;盧江;張若昕;吳丹金 | 申請（專利權(quán)）人： | 中山大學(xué);廣州天賜高新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C08F220/06 | 分類號： | C08F220/06;C08F222/02;C08F2/32 |
| 代理公司： | 廣州三辰專利事務(wù)所 44227 | 代理人： | 范欽正 |
| 地址： | 510275 *** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 球狀 聚丙烯 樹脂 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及球狀聚丙烯酸樹脂的制備方法。具體地說，本發(fā)明涉及個人護理品、醫(yī)藥等領(lǐng)域作為流變改性增稠劑使用的球狀聚丙烯酸樹脂的制備方法。?
背景技術(shù)
聚丙烯酸樹脂作為水溶性的流變改性增稠劑，通常用來調(diào)節(jié)液體的粘度、改善凝膠體系的觸變性能和穩(wěn)定性，廣泛用于個人護理品。在化妝品、醫(yī)藥領(lǐng)域所使用的聚丙烯酸樹脂，通常是適度交聯(lián)的聚丙烯酸樹脂或者烷基改性的聚丙烯酸樹脂。?
專利US2798053描述了以（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯，以一種能溶解單體而不溶解聚合物的有機溶劑如庚烷、環(huán)已烷、二甲苯等一種或其混合物為反應(yīng)溶劑，用沉淀聚合的方法得到了聚丙烯酸樹脂。該樹脂為無定形的白色微粉體，雖具有一定的增稠能力，但水溶液的溶脹時間較長。?
專利US4062817描述了以（甲基）丙烯酸為單體的基礎(chǔ)上加入另外一種單體C10-30的長鏈（甲基）丙烯酸酯和C2-8的短鏈（甲基）丙烯酸酯，用沉淀聚合法得到了聚丙烯酸樹脂。該聚丙烯酸樹脂雖具有較好的耐鹽和增稠能力，但樹脂仍為無定形的白色微粉體，易結(jié)團且水溶液的溶脹時間較長。?
專利US54689797報道了在制備聚丙烯酸樹脂的過程中，通過加入低表面張力的表面活性劑如含有氟或硅的表面活性劑，改善了產(chǎn)品的溶脹時間。但該樹脂仍為無定形的白色微粉體，堆積密度小，在使用過程中易結(jié)團。?
此外，專利CN200710032560.5?報道了聚丙烯酸樹脂的一種物理改性方法，通過將聚丙烯酸樹脂粉體在室溫下以一定的速度經(jīng)過球磨得到了改性的樹脂，該聚丙烯酸樹脂溶脹時間較快，但仍為無定形的白色微粉體，堆積密度小，使用過程中存在粉塵對人體的危害。?
上述聚丙烯酸樹脂產(chǎn)品都為無定形的白色粉體，分散在水中時易結(jié)團，且在使用過程中水溶液的溶脹時間較長。同時，上述聚丙烯酸樹脂由于是微酸性粉末，容易帶靜電荷，在物料轉(zhuǎn)移時起粉嚴重，使用過程中存在粉塵對人體的危害。此外，微粉末的聚丙烯酸樹脂存在著堆積密度小，庫存占空間大且運輸成本增加等問題。因此，期待著對現(xiàn)有的聚丙烯酸樹脂進行改性。?
申請?zhí)朇N200880020880.1報道了一種顆粒狀聚丙烯酸樹脂的制造方法，先用沉淀聚合法得到漿料，再蒸餾除去惰性溶劑，然后減壓干燥，得到了微粉末的聚丙烯酸樹脂；然后使聚丙烯酸樹脂吸入極性有機溶劑來制造聚合物粒子的凝聚體，最后再對凝聚體進行粉碎、過篩，得到了中值粒徑為300-800?um的顆粒狀聚丙烯酸樹脂。上述制造方法得到的產(chǎn)品雖然具有較大的松密度和較短的溶脹時間，解決了產(chǎn)品粉塵的危害、庫存占空間大等問題，但制造該產(chǎn)品的方法是通過后期的凝膠工序、以及進一步干燥、粉碎、分級過篩工序，操作起來相對煩瑣；另外，因為粉碎是在機械摩擦或沖擊力作用下進行，致使樹脂裂成不規(guī)則形狀，產(chǎn)品存在粒徑不一，易碎。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種較簡便地制造堆積密度大、易溶脹的球狀聚丙烯酸樹脂的制備方法。?
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：通過反相懸浮聚合的方法，由水、?、堿液、交聯(lián)劑、引發(fā)劑構(gòu)成水相；由石油烴分散介質(zhì)、表面活性劑、高分子分散劑構(gòu)成油相；在一定的溫度和攪拌速度下反應(yīng)一定時間，再經(jīng)過脫水、過濾、干燥，即得到球狀聚丙烯酸樹脂；其具體工藝步驟為：?
（1）水相配制：將堿配成一定濃度的水溶液后，中和一部分，加入交聯(lián)劑和引發(fā)劑并溶解，攪拌混合均勻；
（2）油相配制：將表面活性劑、高分子分散劑置于石油烴分散介質(zhì)中，攪拌溶解；
（3）向帶有溫度計、回流冷凝器、通氮氣的五口反應(yīng)燒瓶中加入油相，開動攪拌，通氮氣，加入水相，攪拌直到體系形成均勻的分散懸浮液，開始升溫，反應(yīng)一定時間；
（4）脫水，過濾或不過濾直接干燥即得到球狀聚丙烯酸樹脂。
本發(fā)明所述的制備方法得到球狀聚丙烯酸樹脂，其具有如下特性：?
1）在顯微鏡下觀察顆粒的外觀為均勻的球狀，其直徑為100-400?um；
2）堆積密度為0.50g/ml以上；
3）0.5%樹脂水溶液溶脹時間在35min以下。
以上所述為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸，衣康酸；上述單獨使用或者以至少兩種的混合物使用。?
以上所述用堿金屬中和，中羧基的中和度為10～70摩爾?%。上述堿金屬包括一些鋰、鈉、鉀；相對于100質(zhì)量份的，體系中水的用量為100～300質(zhì)量份；中和后粘稠液的液體pH?為?6.5～7.8。?
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