[發(fā)明專利]一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法

無效

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• 申請日: 2011-10-17
• 公開（公告）號: CN102344405A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發(fā)明（設計）人: 付忠東;高建偉;解德水;萬克玲;梁足培
• 申請（專利權）人: 山東昌邑灶戶鹽化有限公司
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所 37216
• 代理人: 王紀辰

技術領域

本發(fā)明涉及化工技術領域，尤其涉及一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法。

背景技術

N-丁基鄰苯二甲酰亞胺是用來制備染料、醫(yī)藥、香料等的中間體，現(xiàn)在采用的合成方法主要是以苯酐為原料，先與尿素或氨水反應生成鄰苯二甲酰亞胺，再在縛酸劑碳酸鉀的作用下與溴代丁烷發(fā)生N-取代反應，得到N-丁基鄰苯二甲酰亞胺，該法分兩步反應，流程長、操作復雜，三廢處理量大，生產成本高。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、環(huán)保、無毒的制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法。?

為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是：一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，包括步驟：

1）加料反應階段：

以苯酐和正丁胺為原料，以水為溶劑，在相轉移催化劑的作用下，在100～160℃下回流反應0.5～20小時，得到淡黃色的渾濁液體；

2）降溫分離階段：

反應完畢后降溫至55～65℃，靜置分層，當溫度降到35～45℃時，分離得淡黃色油狀液體，即得所述N-丁基鄰苯二甲酰亞胺。

以水作為溶劑解決了有毒溶劑的毒害問題，環(huán)保安全。

作為優(yōu)選的技術方案，所述苯酐與正丁胺的摩爾比為1:1～1.3。

作為優(yōu)選的技術方案，所述溶劑水與苯酐的質量比為0～1:1。

作為優(yōu)選的技術方案，所述相轉移催化劑是四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四丙基氯化銨、四丁基氯化銨、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、四丁基溴化銨、甲基三丙基氯化銨、甲基三丁基氯化銨、甲基三丙基溴化銨、甲基三丁基溴化銨、芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三丙基氯化銨、芐基三丁基氯化銨、芐基三甲基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三丙基溴化銨、芐基三丁基溴化銨、苯基三甲基氯化銨、苯基三甲基溴化銨中的一種或幾種混合物，所述相轉移催化劑與苯酐的質量比為0.001～0.1:1。

作為對上述技術方案的改進，所述分離后水相作為母液循環(huán)套用，并用35～45℃的溫水洗滌所述淡黃色油狀液體2～3次，洗滌后，冷卻固化，得到純凈的N-丁基鄰苯二甲酰亞胺，收率為67～96.7%。

由于采用了上述技術方案，一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，包括步驟：1）加料反應階段：以苯酐和正丁胺為原料，以水為溶劑，在相轉移催化劑的作用下，在100～160℃下回流反應0.5～20小時，得到淡黃色的渾濁液體；2）降溫分離階段：反應完畢后降溫至55～65℃，靜置分層，當溫度降到35～45℃時，分離得淡黃色油狀液體，即得所述N-丁基鄰苯二甲酰亞胺；工藝簡單、環(huán)保、無毒，生產效率高。

具體實施方式

下面結合實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例一：

在反應燒瓶中依次加入水10?g，質量含量為97%的正丁胺15.8?g?(0.21?mol)，質量含量為99%的苯酐29.9?g(0.2?mol)和四丁基氯化銨1.39g，開啟攪拌，加熱至苯酐全溶，繼續(xù)加熱到回流，在135℃下，反應5小時后，降溫至60℃，將反應液倒入分液漏斗，靜置，降溫至40?℃時，分離，得淡黃色油狀液體，水相作為母液循環(huán)套用，用40℃的溫水洗滌油狀液體2次，冷卻固化，得N-丁基鄰苯二甲酰亞胺36.8?g，以苯酐計，收率90.6%，熔點29～31℃。

實施例二：

在反應燒瓶中依次加入水10?g，質量含量為97%的正丁胺?15.1?g(0.2?mol)，質量含量為99%的苯酐29.9?g(0.2?mol)和0.03g芐基三甲基氯化銨，開啟攪拌，加熱至苯酐全溶，繼續(xù)加熱到回流，在100℃下反應2小時后，降溫至55℃，將反應液倒入分液漏斗，靜置，降溫至35℃時，分離，得淡黃色油狀液體，水相作為母液循環(huán)套用，用35℃的溫水洗滌油狀液體3次，冷卻固化，得N-丁基鄰苯二甲酰亞胺27.2?g，以苯酐計，收率67%，熔點29～31℃。

實施例三：