[發(fā)明專利]一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110314619.6 | 申請日： | 2011-10-17 |
| 公開（公告）號： | CN102344405A | 公開（公告）日： | 2012-02-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 付忠東;高建偉;解德水;萬克玲;梁足培 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東昌邑灶戶鹽化有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/48 | 分類號： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 濰坊正信專利事務(wù)所 37216 | 代理人： | 王紀(jì)辰 |
| 地址： | 261303 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 丁基 二甲 亞胺 方法 | ||
1.一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于，包括步驟：
1）加料反應(yīng)階段：
以苯酐和正丁胺為原料，以水為溶劑，在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下，在100～160℃下回流反應(yīng)0.5～20小時，得到淡黃色的渾濁液體；
2）降溫分離階段：?
反應(yīng)完畢后降溫至55～65℃，靜置分層，當(dāng)溫度降到35～45℃時，分離得淡黃色油狀液體，即得所述N-丁基鄰苯二甲酰亞胺。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于：所述苯酐與正丁胺的摩爾比為1:1～1.3。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于：所述溶劑水與苯酐的質(zhì)量比為0～1:1。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于：所述相轉(zhuǎn)移催化劑是四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四丙基氯化銨、四丁基氯化銨、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、四丁基溴化銨、甲基三丙基氯化銨、甲基三丁基氯化銨、甲基三丙基溴化銨、甲基三丁基溴化銨、芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三丙基氯化銨、芐基三丁基氯化銨、芐基三甲基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三丙基溴化銨、芐基三丁基溴化銨、苯基三甲基氯化銨、苯基三甲基溴化銨中的一種或幾種混合物，所述相轉(zhuǎn)移催化劑與苯酐的質(zhì)量比為0.001～0.1:1。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于：所述分離后水相作為母液循環(huán)套用，并用35～45℃的溫水洗滌所述淡黃色油狀液體2～3次，冷卻固化，得所述N-丁基鄰苯二甲酰亞胺。
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