[發明專利]一種N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺鹽酸鹽的制備方法有效
| 申請號: | 201110314136.6 | 申請日: | 2011-10-17 |
| 公開(公告)號: | CN102391170A | 公開(公告)日: | 2012-03-28 |
| 發明(設計)人: | 宋振;顧慧娟;蔣旭亮;詹家榮 | 申請(專利權)人: | 上海化學試劑研究所 |
| 主分類號: | C07D209/16 | 分類號: | C07D209/16 |
| 代理公司: | 上海開祺知識產權代理有限公司 31114 | 代理人: | 費開逵 |
| 地址: | 200002 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丙基 基色 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺鹽酸鹽的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將5-甲氧基色胺溶于N,N-二甲基甲酰胺,加入有機胺固載催化劑和氯丙烯,室溫下反應6-8小時,反應液過濾得到的濾液蒸干后,用異丙醇溶解,加入36wt%的鹽酸進行鹽酸化,即得目標產物;
所述有機胺固載催化劑的制備包括以下步驟:將有機胺、固載相加入無水甲苯中,在105-110℃的條件下回流5-6小時,降至室溫,將過濾得到的固體烘干,即為有機胺固載催化劑。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的有機胺為端基帶有叔胺結構的有機硅烷,所述的固載相為氧化硅。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的5-甲氧基色胺與N,N-二甲基甲酰胺的質量體積比為1∶2.5-4.0,g/ml。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的5-甲氧基色胺與有機胺固載催化劑質量比為1∶0.2-0.5。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的5-甲氧基色胺與氯丙烯的摩爾比為1∶2.0-2.5。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的5-甲氧基色胺與IPA的質量體積比為1∶6-8,g/ml。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的5-甲氧基色胺與鹽酸的摩爾比為1∶0.9-1.0。
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