[發明專利]一種制備1-羥基-2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)亞乙基-1,1-雙膦酸化合物的方法無效
| 申請號： | 201110314011.3 | 申請日： | 2011-10-17 |
| 公開（公告）號： | CN102344463A | 公開（公告）日： | 2012-02-08 |
| 發明（設計）人： | 王雪根;何凌云;陳彬輝;朱新國;吳邵嘉;張用杰;田春梅 | 申請（專利權）人： | 南京艾德凱騰生物醫藥有限責任公司 |
| 主分類號： | C07F9/6561 | 分類號： | C07F9/6561 |
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| 地址： | 210012 江蘇省南京*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 羥基 咪唑 吡啶 乙基 酸化 方法 | ||
1.一種制備1-羥基-2-(咪唑并[1，2-a]吡啶-3-基)亞乙基-1，1-雙膦酸化合物的方法，其特征在于該方法包括下列步驟：
將式(II)化合物(反式-4-氧基-2-丁烯酸乙酯)
和2-氨基吡啶經親核加成得到式(III)化合物
式(III)化合物在堿性條件下水解得到式(IV)化合物
式(IV)化合物在甲苯作溶劑的條件下，磷酸化得到式(I)化合物
2.根據權利要求1所述一種制備1-羥基-2-(咪唑并[1，2-a]吡啶-3-基)亞乙基-1，1-雙膦酸化合物的方法，其特征在于：所述磷酸化為化合物(IV)與PCl3、H3PO3進行親核加成反應，酸水解、抽濾、洗滌、重結晶。
3.根據權利要求2所述一種制備1-羥基-2-(咪唑并[1，2-a]吡啶-3-基)亞乙基-1，1-雙膦酸化合物的方法，其特征所述在于：所述化合物(IV)與PCl3和H3PO3分別以1∶2.5和1∶3的摩爾比配比。
4.根據權利要求2所述一種制備1-羥基-2-(咪唑并[1，2-a]吡啶-3-基)亞乙基-1，1-雙膦酸化合物的方法，其特征在于：所述化合物(IV)與PCl3、H3PO3的親核加成反應溫度為105-110℃，反應時間為8h。
5.根據權利要求2所述一種制備1-羥基-2-(咪唑并[1，2-a]吡啶-3-基)亞乙基-1，1-雙膦酸化合物的方法，其特征在于：所述酸水解的條件為：在6N鹽酸中水解，反應時間為24h。
6.根據權利要求2所述一種制備1-羥基-2-(咪唑并[1，2-a]吡啶-3-基)亞乙基-1，1-雙膦酸化合物的方法，其特征在于：所述重結晶是在1N鹽酸中進行。
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