[發明專利]一種1,4-丁二醇純化并聯產四氫呋喃的方法

有效

• 申請號: 201110313832.5
• 申請日: 2011-10-17
• 公開（公告）號: CN103044198A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 陳明;蘇杰;喬凱;翟慶銅;張寶國;張淑梅;周峰
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/80;C07D307/08
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1.一種1,4-丁二醇純化并聯產四氫呋喃的方法，其特征在于：包括以下內容：含有2-(4-羥基丁氧基)四氫呋喃的粗1,4-丁二醇物流進入1,4-丁二醇精制塔，精制塔側線采出1,4-丁二醇產品；精制塔塔頂和塔底富含1,4-丁二醇的物流進入四氫呋喃反應器，在臨氫條件下連續通過載鈀的磺化離子交換樹脂催化劑進行脫水環化生產四氫呋喃，反應后粗四氫呋喃物流進入氣液分離器，氣相流循環使用或排出，液相進入共沸精餾塔；塔頂得到四氫呋喃和水的共沸物，該共沸物經分離后得到四氫呋喃產品，塔底液相進入脫水塔，脫水塔塔底物流循環回四氫呋喃反應器。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的粗1,4-丁二醇物流來自以順酐為原料經酯化、加氫，然后經過脫甲醇、脫除未反應的丁二酸二甲酯和重組分得到的含有2-(4-羥基丁氧基)四氫呋喃的粗1,4-丁二醇物流。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的粗1,4-丁二醇物流中含有質量分數為0.1%~0.5%的?2-(4-羥基丁氧基)四氫呋喃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的1,4-丁二醇精制塔操作條件如下：塔頂壓力在1.0kPa~10.0kPa，塔底溫度不超過180℃，回流比3.0～20.0。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的精制塔塔底富含1,4-丁二醇的物流部分返回精制塔進行重新提純，其余部分與精制塔塔頂富含1,4-丁二醇的物流混合后進入四氫呋喃反應器。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的載鈀的磺化離子交換樹脂催化劑中鈀的重量含量為0.02％～1.50%。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的載鈀的磺化離子交換樹脂催化劑中磺化離子交換樹脂為強酸型苯乙烯系離子交換樹脂，樹脂干基交換容量為4.00~4.20?mol/g，濕密度0.69~0.75g/cm³，失水率58～62％，平均孔徑5.0×10^-9～30.0×10^-9m，比表面積10～100m²/g。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：通過控制脫水環化工藝條件使1,4-丁二醇的轉化率為90.0～93.0%。

9.根據權利要求1或8所述的方法，其特征在于：所述的脫水環化反應條件為氫氣與原料（按100％1,4-丁二醇計）摩爾比為1～100，反應溫度為50～170℃，應壓力為0.02～2.0MPa，1,4-丁二醇液時體積空速0.5～5.0?h^-1。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的共沸精餾塔的操作條件如下：常壓塔，塔底溫度不超過120℃，回流比0.5～10.0。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的脫水塔的操作條件如下：塔頂壓力在30.0kPa~70.0kPa，塔底溫度不超過130℃，回流比1.0～20.0。

12.根據權利要求1或11所述的方法，其特征在于：所述的脫水塔塔底物流通過設置的分流管線部分排出反應裝置。