[發明專利]一種嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法

有效

• 申請號: 201110312360.1
• 申請日: 2011-10-14
• 公開（公告）號: CN102504133A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 李小寶
• 申請（專利權）人: 李小寶
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F222/02;C08F220/14;C08F228/02;C04B24/16
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技術領域

本發明公開了一種水泥添加劑的制備方法，具體是涉及一種嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法，屬于建筑用化學建材領域。

背景技術

在混凝土應用領域，外加劑的使用是提高混凝土強度、工作性能、耐久性能等最直接有效的辦法。近年來羧酸型水泥分散劑在公路、鐵路、橋梁上被國家大力推廣，進而得以快速發展，生產廠家大量涌現，羧酸型水泥分散劑技術也逐漸被熟知。由于各廠家生產工藝各異，使得羧酸型水泥分散劑性能不盡相同，與水泥的適應性起落較大，造成分散性能下降，含氣量不穩定，降低混凝土的工作性和操作性。

發明內容

為了解決現有技術中存在的技術問題，本發明的目的在于提供一種可以顯著提高水泥的流動度保持性和分散性能，含氣量較少，提高對水泥的適應性，提高混凝土坍落度保持性，降低了混凝土的拌合粘度的嵌段式醚類水泥分散劑。

本發明采用的技術方案為：

一種嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法，其特征在于，先用甲基丙烯酸與端羥基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(a)、端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(b)進行縮合反應，得到大分子活性單體Xa和Xb；大分子活性單體Xa和Xb以及功能單體(z)，在引發劑的引發下，進行自由基聚合反應，得到最終產品Y。

進一步，

所述端羥基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(a)的結構式為：

HO-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3(n為12～45，m為3～15)；

所述端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(b)的結構式為：

NH2-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3(n為12～45，m為3～15)；

所述大分子活性單體Xa的結構式為：

CH3-CH2＝CH-COO-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3；

所述大分子活性單體Xb的結構式為：

CH3-CH2＝CH-CO-NH-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3；

所述最終產品Y的結構式為：

(其中，z為功能單體)。

本發明嵌段式醚類水泥分散劑，應用端羥基和端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚以不同比列與甲基丙烯酸合成重要的活性高分子大單體，再通過與其他活性功能單體的自由基聚合成本發明的羧酸型醚類水泥分散劑，該水泥分散劑結構中由于存在酯基、酰胺基以及不同比例的氧乙烯、氧丙烯基團，這些活性基團由于不同的親和水疏機理，及極性化學鍵與水泥分子和水相互作用，可以顯著提高水泥的分散性能，含氣量較少，提高對水泥的適應性，降低了混凝土的拌合粘度，提高混凝土流動性和可泵性。

本發明嵌段式醚類水泥分散劑的具體操作步驟如下：

①、將18.5～36％的甲基丙烯酸、30～55％的端羥基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(a)、15～35％的端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(b)放入反應容器中，升溫、混合均勻后加入0.3～1.1％的阻聚劑和1.4～5％的催化劑，通入氮氣保護，控制反應溫度120～145℃，反應6～7小時，得到大分子活性單體Xa和Xb；

②、在反應容器中，加入溶劑，通氮氣排除空氣后，開啟冷凝回流裝置，升溫至80～95℃；

③、將大分子活性單體Xa和Xb、2～24.2％的功能單體(z)用溶劑配成溶液；

④、將1～3％的引發劑用溶劑配成引發劑溶液；

⑤、將步驟③和④配制的溶液分別滴加至反應容器中，控制滴加時間為2～4小時，控制滴加溫度為80～95℃；

⑥、滴加結束后保溫1～2小時；

⑦、降溫，加入由4.5～7％的氫氧化鈉配制的溶液，即得最終產品Y。

優選地，所述催化劑為對甲苯磺酸和/或二環己基碳二亞胺。

優選地，所述阻聚劑為對苯二酚。

優選地，所述自由基聚合反應使用的功能單體(z)為甲基丙烯酸甲酯、衣康酸和烯丙基磺酸鈉中的一種或多種。

優選地，所述自由基聚合反應的引發劑為過硫酸銨和過氧化氫復合引發體系。

優選地，所述自由基聚合反應使用的溶劑為水。

優選地，所述自由基聚合反應使用溶劑為去離子水。

具體實施方式

實施例1

投料量以重量份數計，如下表所示，

生產工藝步驟如下：