[發(fā)明專利]一種嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110312360.1
• 申請日: 2011-10-14
• 公開（公告）號: CN102504133A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設計）人: 李小寶
• 申請（專利權）人: 李小寶
• 主分類號: C08F290/06
• 分類號: C08F290/06;C08F222/02;C08F220/14;C08F228/02;C04B24/16
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• 代理人: 暫無信息

1.一種嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法，其特征在于，先用甲基丙烯酸與端羥基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(a)、端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(b)進行縮合反應，得到大分子活性單體Xa和Xb；大分子活性單體Xa和Xb以及功能單體(z)，在引發(fā)劑的引發(fā)下，進行自由基聚合反應，得到最終產品Y。

2.根據(jù)權利要求1所述的嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法，其特征在于，

所述端羥基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(a)的結構式為：

HO-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3(n為12～45，m為3～15)；

所述端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(b)的結構式為：

NH2-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3(n為12～45，m為3～15)；

所述大分子活性單體Xa的結構式為：

CH3-CH2＝CH-COO-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3；

所述大分子活性單體Xb的結構式為：

CH3-CH2＝CH-CO-NH-(CH2-CH2-O)n-(CH(CH3)-CH2-O-)m-OCH3；

所述最終產品Y的結構式為：

(其中，z為功能單體)。

3.根據(jù)權利要求1所述的嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法，其特征在于，具體操作步驟如下：

①、將18.5～36％的甲基丙烯酸、30～55％的端羥基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(a)、15～35％的端胺基的氧乙烯和氧丙烯嵌段的聚醚(b)放入反應容器中，升溫、混合均勻后加入0.3～1.1％的阻聚劑和1.4～5％的催化劑，通入氮氣保護，控制反應溫度120～145℃，反應6～7小時，得到大分子活性單體Xa和Xb；

②、在反應容器中，加入溶劑，通氮氣排除空氣后，開啟冷凝回流裝置，升溫至80～95℃；

③、將大分子活性單體Xa和Xb、2～24.2％的功能單體(z)用溶劑配成溶液；

④、將1～3％的引發(fā)劑用溶劑配成引發(fā)劑溶液；

⑤、將步驟③和④配制的溶液分別滴加至反應容器中，控制滴加時間為2～4小時，控制滴加溫度為80～95℃；

⑥、滴加結束后保溫1～2小時；

⑦、降溫，加入由4.5～7％的氫氧化鈉配制的溶液，即得最終產品Y。

4.根據(jù)權利要求3所述的嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法，其特征在于，所述催化劑為對甲苯磺酸和/或二環(huán)己基碳二亞胺。

5.根據(jù)權利要求3所述的嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法，其特征在于，所述阻聚劑為對苯二酚。

6.根據(jù)權利要求3所述的嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法，其特征在于，所述自由基聚合反應使用的功能單體(z)為甲基丙烯酸甲酯、衣康酸和烯丙基磺酸鈉中的一種或多種。

7.根據(jù)權利要求3所述的嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法，其特征在于，所述自由基聚合反應的引發(fā)劑為過硫酸銨和過氧化氫復合引發(fā)體系。

8.根據(jù)權利要求3所述的嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法，其特征在于，所述自由基聚合反應使用的溶劑為水。

9.根據(jù)根據(jù)權利要求8所述的嵌段式醚類水泥分散劑的生產方法，其特征在于，所述自由基聚合反應使用溶劑為去離子水。