[發明專利]N4—乙酰胞苷的制備方法有效
| 申請號： | 201110310979.9 | 申請日： | 2011-10-14 |
| 公開（公告）號： | CN102690310A | 公開（公告）日： | 2012-09-26 |
| 發明（設計）人： | 李恕;劉慶瑩;劉勇;石維 | 申請（專利權）人： | 珍奧集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H19/067 | 分類號： | C07H19/067;C07H1/00 |
| 代理公司： | 大連非凡專利事務所 21220 | 代理人： | 閃紅霞 |
| 地址： | 116620 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | sub 乙酰 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種N4—乙酰胞苷的制備方法，其特征在于依次按如下步驟進行：
a.?稱取胞苷置于燒杯中；
b.?加入?NN二甲基甲酰胺，攪拌8~15min；所述NN二甲基甲酰胺與胞苷的比例為8~12ml：1g；
c.?加入乙酸酐，20~25℃下攪拌22~26小時；所述乙酸酐與胞苷的比例為0.3~0.5ml：1g；
d.?于28~32℃水浴真空濃縮，蒸干至油狀物出現；
e.?加入乙酸乙酯和乙醚混合物（1：1），攪拌研磨；所述乙酸乙酯和乙醚混合物與胞苷的比例為3~5ml：1g；
f.?加入NaHCO3，繼續研磨；所述NaHCO3與胞苷的質量比為0.3~0.4：1；
g.?加入純水洗滌，充分震蕩后棄上清液，將沉淀物凍干；
h.?配制5%?HCl，洗脫陰離子交換樹脂層析柱，再用純水洗脫至PH值7.0~7.5，將上述g步驟獲得的沉淀物用水溶解后加入柱上，用純水洗脫，分5個階段收集洗脫液，每階段收集5管；
i.?取中間管洗脫液進行減壓蒸餾、凍干。
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