[發(fā)明專利]三氯蔗糖的結(jié)晶方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110310709.8
• 申請日: 2011-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN102391319A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣朝明;劉華
• 申請（專利權(quán)）人: 溧陽維信化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07H5/02
• 分類號(hào): C07H5/02;C07H1/06
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 蔣家華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及大顆粒三氯蔗糖的結(jié)晶方法。

背景技術(shù)

三氯蔗糖（sucralose）是氯代蔗糖的一種，其是一種新型的甜味劑。它的甜度為蔗糖的600倍，其不參與人體代謝，安全性高，對抗酸水解能力強(qiáng)，這些優(yōu)點(diǎn)使它成為市場優(yōu)選的產(chǎn)品。US4343934、US5141860、US4977254、US4783526、US4380476、等專利都闡述了三氯蔗糖結(jié)晶方法，但這些方法都存在粉末結(jié)晶或粒度小易結(jié)塊、顆粒外形不規(guī)則、產(chǎn)品中水分含量較高的弊端。專利US5298611提出使用造粒機(jī)制造三氯蔗糖球狀結(jié)晶，此方法可以有效增加三氯蔗糖的流動(dòng)性、降低了粉塵，但由于其結(jié)晶需造粒故又增加了工藝步驟和生產(chǎn)成本。公開號(hào)為CN?101104626、CN?101210034、CN?101260126等專利闡述了三氯蔗糖的有機(jī)溶劑結(jié)晶，使結(jié)晶時(shí)間縮短、收率提高，但經(jīng)我們仔細(xì)研究發(fā)現(xiàn)，此發(fā)明仍然存在著與其它相關(guān)文獻(xiàn)共同的缺點(diǎn)：結(jié)晶顆粒較細(xì)、無光澤、得不到大顆粒的三氯蔗糖。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種操作簡單，得到大顆粒三氯蔗糖晶體的結(jié)晶方法。

本發(fā)明提供的三氯蔗糖的結(jié)晶方法包括如下步驟：

（a）將三氯蔗糖溶液或三氯蔗糖溶液與醇類溶劑的混合物，攪拌，升溫至60~80℃后反應(yīng)0.5~1.5小時(shí)；

（b）降溫、攪拌結(jié)晶，先用3小時(shí)將溫度降低至55℃，接著每2小時(shí)降低5?℃將溫度降至18℃，降溫至18℃時(shí)停止降溫；所述溫度為55~80℃時(shí)，攪拌速度為50~55?rpm，?30℃~55℃時(shí)，攪拌速度為40~43?rpm，18℃~30℃時(shí)，攪拌速度為33~36?rpm；?

（c）在溫度為18℃，攪拌速度為33~36?rpm的條件下保溫?cái)嚢?小時(shí)；攪拌完后將攪拌速度提高到40~45?rpm保溫?cái)嚢?小時(shí)；?

（d）靜置，結(jié)晶24小時(shí)后過濾得到三氯蔗糖結(jié)晶體；

步驟（a）中醇類為甲醇、乙醇或其混合物。

所述甲醇和乙醇的純度均為98%~99%。

所述三氯蔗糖溶液的濃度為65%-75%。

所述三氯蔗糖與醇類的摩爾質(zhì)量比為1:1~1.1。

本發(fā)明所述的結(jié)晶方法所得到的三氯蔗糖，結(jié)晶體顆粒大、呈柱狀、最大的顆粒可以達(dá)到6mm長、含水量少、無需造粒設(shè)備、生產(chǎn)成本低，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)?施?例?1

50g三氯蔗糖加入20ml水升溫溶解，再加入純度為99%的乙醇7ml，攪拌升溫至80℃后反應(yīng)1.5小時(shí)；然后攪拌降溫，用3小時(shí)將溫度降低至55℃，接著每2小時(shí)降低5?℃將溫度降至18℃；溫度為55~80℃時(shí)，攪拌速度為50rpm；30℃~55℃時(shí)，攪拌速度為43?rpm；18℃~30℃時(shí)，攪拌速度為36?rpm；降溫至18℃時(shí)停止降溫；以36?rpm的速度保溫?cái)嚢?小時(shí)；攪拌完后將攪拌速度提高到40?rpm保溫?cái)嚢?小時(shí)；?靜置，結(jié)晶24小時(shí)后過濾、真空干燥得到三氯蔗糖晶體。

實(shí)?施?例?2

50g三氯蔗糖加入19ml水升溫溶解，再加入純度為99%的乙醇7ml，攪拌升溫至80℃后反應(yīng)0.5小時(shí)；然后攪拌降溫，用3小時(shí)將溫度降低至55℃，接著每2小時(shí)降低5?℃將溫度降至18℃；溫度為55~80℃時(shí)，攪拌速度為50rpm；30℃~55℃時(shí)，攪拌速度為43?rpm；18℃~30℃時(shí)，攪拌速度為36?rpm；降溫至18℃時(shí)停止降溫；以36?rpm的速度保溫?cái)嚢?小時(shí)；攪拌完后將攪拌速度提高到40?rpm保溫?cái)嚢?小時(shí)；?靜置，結(jié)晶24小時(shí)后過濾、真空干燥得到三氯蔗糖晶體。

實(shí)?施?例?3

50g三氯蔗糖加入23ml水升溫溶解，再加入純度為99%的乙醇8ml，攪拌升溫至60℃后反應(yīng)1小時(shí)；然后攪拌降溫，用3小時(shí)將溫度降低至55℃，接著每2小時(shí)降低5?℃將溫度降至18℃；溫度為55~60℃時(shí)，攪拌速度為55rpm；30℃~55℃時(shí)，攪拌速度為42?rpm；18℃~30℃時(shí)，攪拌速度為33?rpm；降溫至18℃時(shí)停止降溫；以33?rpm的速度保溫?cái)嚢?小時(shí)；攪拌完后將攪拌速度提高到43?rpm保溫?cái)嚢?小時(shí)；?靜置，結(jié)晶24小時(shí)后過濾、真空干燥得到三氯蔗糖晶體。

實(shí)?施?例4