[發(fā)明專利]以ZnO晶體為模型制備金屬微納米陣列電極的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110309261.8
• 申請(qǐng)日: 2011-10-13
• 公開（公告）號(hào): CN103043597A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉繼鋒;孟凡軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 聊城大學(xué)
• 主分類號(hào): B81C1/00
• 分類號(hào): B81C1/00;C25D9/04;C25D5/54;C25D5/02;G01N27/30
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于微電極制作技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種以ZnO晶體為模型制備具有一定形貌的金屬微納米陣列電極的方法。

背景技術(shù)

早在20世紀(jì)的60年代，微電極技術(shù)就以其優(yōu)良的電化學(xué)特性引起學(xué)者廣泛的關(guān)注，在20世紀(jì)70年代末開始成為電化學(xué)和電分析化學(xué)的前沿領(lǐng)域和研究熱點(diǎn)。當(dāng)電極的一維尺寸從毫米降低到微米級(jí)時(shí)，表現(xiàn)出常規(guī)電極無法比擬的許多優(yōu)良的電化學(xué)特性，如傳質(zhì)快，能迅速達(dá)到穩(wěn)態(tài)電流，電流密度大，電阻降低，時(shí)間常數(shù)小。微米電極體積小，適用于微體系和活體檢測(cè)。當(dāng)電極的尺寸進(jìn)一步降低至微米級(jí)時(shí)，則出現(xiàn)不尋常的傳質(zhì)過程，乃至出現(xiàn)量子現(xiàn)象，帶來許多新的性質(zhì)，集中反映在極高的傳質(zhì)速率和極高的分辨率兩個(gè)方面。微米電極適用于高阻體系、超臨界液體、固體以及氣體介質(zhì)的研究，有利于異相和均相快速電化學(xué)反應(yīng)研究。在極小的電極表面會(huì)形成更小的晶核，使研究單一分子成為可能。它在納米生物傳感器、單細(xì)胞分析、微量和痕量檢測(cè)、電化學(xué)電催化和動(dòng)力學(xué)等研究領(lǐng)域顯示出很大的潛在應(yīng)用價(jià)值。它大大拓展了實(shí)驗(yàn)的時(shí)空局限，為在微觀上研究電化學(xué)過程提供了有效的手段。

單個(gè)微電極的溶出電流通常非常小，組合式微電極使電流信號(hào)大大增加而又不失微電極的特性，因此在實(shí)際的工作中，常常采用組合式微電極。以微陣列電極為基礎(chǔ)的電極的各類化學(xué)傳感器發(fā)展相當(dāng)?shù)难杆伲F(xiàn)在正朝著微型化、集成化和智能化的方向發(fā)展。

制備微陣列電極的方法有很多種，例如模板法，刻蝕法、光刻法等。模板法是選擇具有納米孔徑的多孔材料作為模板，在模孔內(nèi)合成納米陣列，然后組裝成納米陣列電極，目前使用最多的模板為聚碳酸酯濾膜和多孔氧化鋁膜；刻蝕法是基于化學(xué)腐蝕或光化學(xué)反應(yīng)，?對(duì)材料進(jìn)行加工的一種方法；光刻法通過光照和選擇性化學(xué)溶解光刻膠而得到陣列。

授權(quán)公告號(hào)CN?101225515（申請(qǐng)?zhí)?00710113451.6）的中國專利文獻(xiàn)涉及一種金納米陣列電極的制備方法，其以聚碳酸酯濾膜為模板，經(jīng)過對(duì)聚碳酸酯濾膜進(jìn)行化學(xué)鍍前處理、化學(xué)鍍、化學(xué)鍍后酸浸和清洗等處理，在前處理、酸浸和清洗各步操作中均輔以超聲波處理，化學(xué)鍍金后采用稀氰化鈉浸潤(rùn)的脫脂棉輕擦濾膜的表而，再用甲醇清洗，利用機(jī)械作用和化學(xué)作用相結(jié)合的辦法，有效去除一表面的金膜，形成金納米陣列。公開號(hào)CN?101493433A（申請(qǐng)?zhí)?00910096503.2）的中國專利文獻(xiàn)公開了一種鍍金Zn0納米棒陣列電極以及制備該電極的方法，該鍍金Zn0納米棒陣列電極在有Zn0納米棒的一面鍍有金層，通過鍍金層改變鍍金Zn0納米棒陣列電極的導(dǎo)電性，使原有Zn0納米棒陣列電極由不導(dǎo)電向?qū)щ娹D(zhuǎn)變，使用該鍍金Zn0納米棒陣列電極做測(cè)試具有很高的靈敏度。申請(qǐng)公布號(hào)CN?101969109?A（申請(qǐng)?zhí)?01010247604.8）提供了一種樹枝狀二氧化鈦納米管陣列電極的制備工藝，具體為：首先用陽極氧化法，以純鈦箔作陽極，氟化銨、乳酸和二甲亞楓混合液作電解質(zhì)預(yù)制備出二氧化鈦納米管陣列；然后，采用低溫液相法以鹽酸和TTIP的水溶液為生長(zhǎng)液，在預(yù)制備的二氧化鈦納米管為寄宿骨架生長(zhǎng)出帶樹枝狀二氧化鈦納米棒，從而得到所需樹枝狀二氧化鈦納米管陣列。授權(quán)公告號(hào)CN?1004957360（申請(qǐng)?zhí)?00710040013.1）具體涉及一種具有電催化活性和光電活性的納米結(jié)構(gòu)有序TiO₂/金屬陣列電極的制備方法。其制備過程分為二步：用陽極氧化方法制備TiO₂納米管，用陰極電化學(xué)還原方法在TiO₂納米管內(nèi)沉積金屬。

目前還沒有出現(xiàn)用某種晶體作為模型制備微納米陣列電極的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的制備金屬微納米陣列的方法，該方法利用ZnO晶體作為模型，以獲得具有規(guī)則六棱柱狀的金屬微納米陣列。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：以ZnO晶體為模型制備金屬微納米陣列電極的方法，步驟如下：

（1）在基底上電沉積出ZnO晶體微納米陣列；

（2）在ZnO晶體微納米陣列上甩一層光刻膠，將其覆蓋淹沒，熱處理，使光刻膠穩(wěn)固，然后浸入到相應(yīng)光刻膠的去膠液中浸泡，或用等離子體處理，除掉部分光刻膠，使ZnO晶體的頂端露出；

（3）用酸或堿浸泡處理，將ZnO晶體除掉，剩下具有規(guī)則形狀孔洞的光刻膠層粘附在基底上；

（4）然后將制得的樣品浸入到含有待沉積金屬的溶液中，用電沉積的方法沉積金屬，金屬晶體會(huì)在形成的孔洞中生長(zhǎng)，但金屬晶體的長(zhǎng)度不要超過孔洞的長(zhǎng)度；

（5）最后，用去膠液或等離子體將光刻膠除掉。