[發(fā)明專利]一種超細(xì)熒光粉的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110309210.5
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN102516998A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋浩亮;龍震;楊秀芳;羅頌科
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波浩威爾新材料科技有限公司
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種超細(xì)熒光粉的制備方法。

背景技術(shù)

LED的發(fā)明及發(fā)展給傳統(tǒng)照明帶來了一個(gè)新的革命，為節(jié)能高效、清潔環(huán)保、小型化的照明方式提供了途徑。而熒光粉作為制造LED的重要原料，其制備技術(shù)的發(fā)展也成為影響LED應(yīng)用的重要因素之一。自從1996年B.S.N?Karunaratne等人發(fā)現(xiàn)稀土摻雜的α-Sialon的吸收光譜，硅基氧氮化物就以其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性高、發(fā)射范圍寬及波長可調(diào)、發(fā)光效率高、熱穩(wěn)定性高、無毒且對電流變化不敏感等優(yōu)異的性能吸引研究人員的注意，并不斷有新的適用于白光LED及大功率LED的熒光粉被開發(fā)出來，如Ba₃Si₆O₁₂N₂:Eu²⁺、Ca-α-Sialon:Eu²⁺、Ca-α-Sialon:Yb²⁺、β-sialon:Eu²⁺、MSi₂O₂N₂:Eu²⁺(M＝Ca，Sr，Ba)等。但是，要制備高品質(zhì)、適于生產(chǎn)應(yīng)用的熒光粉，除了要求熒光粉具備合適的光譜性質(zhì)以外，還要求熒光粉具備合適的形貌、粒度及粒度分布，而這些指標(biāo)則基本取決于粉料的合成方法和合成條件。因此，尋找可以調(diào)控?zé)晒夥坌蚊埠土剑抑苽溥^程簡單的合成方法一直是本領(lǐng)域研究的難題之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種制備超細(xì)熒光粉的方法，該方法具有方便調(diào)控?zé)晒夥坌蚊才c粒徑，制備過程簡單，能耗低，所得熒光粉粒徑小而均勻的優(yōu)點(diǎn)。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種超細(xì)熒光粉的制備方法，其特征在于采用以下步驟：

(1)按Re∶M＝0.005～0.05∶0.995～0.95的摩爾比分別稱取含Re和含M的物料，用硝酸完全溶解，配制成溶液A；其中Re為稀土離子，M為Ca或Sr或Ba離子或它們的混合物；溶液A的pH＝4～6；

(2)量取乙醇和正硅酸四乙酯，按乙醇∶正硅酸四乙酯＝5～20∶1的體積比進(jìn)行混合，得溶液B；

(3)按(M+Re)∶Si＝1∶1.8～2.8的摩爾比稱取溶液A和溶液B，將溶液A與溶液B混合，加熱至40～90℃，繼續(xù)攪拌直至形成凝膠，然后將凝膠在80～200℃下加熱干燥，直至形成白色粉末；所得粉末稱為前驅(qū)體；

(4)將步驟(3)所得白色粉末，在含氮元素的還原性氣氛下加熱至1000～1400℃，持續(xù)燒結(jié)2-40小時(shí)后，冷卻至室溫得固態(tài)粉體，將得到的粉體取出后放在研缽中研碎成粉末即得MSi₂O₂N₂:Re超細(xì)熒光粉。

進(jìn)一步，步驟(1)中所述稀土離子為Ce³⁺或Eu²⁺或Yb²⁺或Tb³⁺或pr³⁺或La³⁺或Y³⁺或它們的混合物。

步驟(1)中所述含M的物料為含M的金屬氧化物或碳酸鹽或硝酸鹽或草酸鹽；當(dāng)然也可以是其他含M的可溶于水或者硝酸的同體物質(zhì)；所述含Re的物料為含Re的氧化物或硝酸鹽。

步驟(4)所述含氮元素的還原性氣氛為氨氣或氮?dú)饣蛞谎趸划?dāng)然也可以是它們中的任一氣體與氫氣、還原性烷烴、一氧化碳等還原性氣體進(jìn)行混合的混合氣體；當(dāng)然上述混合氣體中還可以加入氬氣等其他惰性氣體作為保護(hù)氣體。

作為優(yōu)選，步驟(4)中的還原性氣氛為氨氣，并按如下工藝操作：將步驟(3)所得白色粉末置于剛玉管式爐中，在真空狀態(tài)保護(hù)下以5℃/min速率加熱至800℃，然后向剛玉管式爐中充入還原性氣氛氨氣，流速為0.1～4L/min，繼續(xù)升溫至1000～1400℃，保溫4～40小時(shí)，然后以3～20℃/min的降溫速率冷卻至室溫，得固態(tài)粉體，將得到的粉體取出后放在研缽中研碎成粉末即得MSi₂O₂N₂:Re(M＝Ca、Sr、Ba，Re為稀土離子)超細(xì)熒光粉。