[發明專利]一種超細熒光粉的制備方法

無效

• 申請號: 201110309210.5
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN102516998A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 宋浩亮;龍震;楊秀芳;羅頌科
• 申請（專利權）人: 寧波浩威爾新材料科技有限公司
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種超細熒光粉的制備方法，其特征在于采用以下步驟：

(1)按Re∶M＝0.005～0.05∶0.995～0.95的摩爾比分別稱取含Re和含M的物料，用硝酸完全溶解，配制成溶液A；其中Re為稀十離子，M為Ca或Sr或Ba離子或它們的混合物；溶液A的pH＝4～6；

(2)量取乙醇和正硅酸四乙酯，按乙醇∶正硅酸四乙酯＝5～20∶1的體積比進行混合，得溶液B；

(3)按(M+Re)∶Si＝1∶1.8～2.8的摩爾比稱取溶液A和溶液B，將溶液A與溶液B混合，加熱至40～90℃，繼續攪拌直至形成凝膠，然后將凝膠在80～200℃下加熱干燥，直至形成白色粉末；所得粉末稱為前驅體；

(4)將步驟(3)所得白色粉末，在含氮元素的還原性氣氛下加熱至1000～1400℃，持續燒結2-40小時后，冷卻至室溫得固態粉體，將得到的粉體取出后放在研缽中研碎成粉末即得MSi₂O₂N₂:Re超細熒光粉。

2.根據權利要求1所述的超細熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述稀土離子為Ce³⁺或Eu²⁺或Yb²⁺或Tb³⁺或Pr³⁺或La³⁺或Y³⁺或它們的混合物。

3.根據權利要求1所述的超細熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述含M的物料為含M的金屬氧化物或碳酸鹽或硝酸鹽或草酸鹽；所述含Re的物料為含Re的氧化物或硝酸鹽。

4.根據權利要求1所述的超細熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述含氮元素的還原性氣氛為氨氣或氮氣或一氧化二氮。

5.根據權利要求4所述的超細熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(4)中的還原性氣氛為氨氣，并按如下工藝操作：將步驟(3)所得白色粉末置于剛玉管式爐中，在真空狀態保護下以5℃/min速率加熱至800℃，然后向剛玉管式爐中充入還原性氣氛氨氣，流速為0.1～4L/min，繼續升溫至1000～1400℃，保溫4～40小時，然后以3～20℃/min的降溫速率冷卻至室溫，得固態粉體，將得到的粉體取出后放在研缽中研碎成粉末即得MSi₂O₂N₂:Re超細熒光粉。