[發明專利]低晶化熔融石英陶瓷材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110309193.5
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN102503385A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 陳越軍;王志發;卜景龍;陳思思;王榕林;王瑞生
• 申請（專利權）人: 河北聯合大學
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于高溫結構陶瓷領域，具體涉及一種低晶化熔融石英陶瓷材料的制備方法。

背景技術

熔融石英陶瓷是指以石英玻璃或熔融石英為原料，經破碎、成型、燒成等一系列陶瓷的制作工藝制備的制品。熔融石英陶瓷又稱為石英玻璃陶瓷、石英玻璃燒結制品。

熔融石英陶瓷在1300℃以上高溫長期使用條件下，或經歷1300℃以上高溫急冷至室溫的熱震過程時，因構成熔融石英陶瓷的微細熔融石英為能量狀態高的玻璃態，熔融石英顆粒易晶化為方石英，則熔融石英陶瓷中的物相由熔融石英大部轉化為α-方石英，熔融石英的低熱膨脹特性基本消失，在相變過程中伴隨的體積效應使得熔融石英陶瓷材料的強度降低，導致材料開裂，其使用安全性可靠性大大將低。

因此，減小熔融石英陶瓷材料高溫使用時的晶化作用，尋求抑制熔融石英顆粒晶化的技術途徑，提高其使用的安全性及可靠性，成為熔融石英陶瓷材料需要解決的研究與應用課題。國外學者對熔融石英的光學性能和電學性能以及核性能等方面的進行了研究，而對熔融石英材料晶化抑制的研究甚少。國內部分研究者曾使用過常規粉體(粒徑大于5微米)的Al₂O₃、B₂O₃、Na₂O、H₃BO₃、Si₃N₄、P₂O₅、Y₂O₃、La₂O₃作為熔融石英陶瓷的析晶抑制劑。這些添加劑雖然對熔融石英高溫晶化具有一定的抑制析晶的作用，但是晶化抑制效果并不理想，當溫度升高至1300℃以上溫度時，熔融石英陶瓷材料仍會出現較明顯的析晶現象。

本發明是采用納米氧化鑭作為晶化抑制劑引入到熔融石英陶瓷材料粉體中，粉體經成型及高溫燒結后制得含納米氧化鑭的熔融石英陶瓷材料。與引入常規粉體氧化鑭的熔融石英陶瓷材料樣品以及未引入納米氧化鑭的純熔融石英陶瓷材料空白樣品比較，該熔融石英陶瓷材料具有強度高、晶化程度低、熱膨脹系數小等優點，是一種安全性可靠性程度更高的熔融石英陶瓷材料。本發明可為我國玻璃熔制、鋼鐵及有色金屬冶金、電子、軍工導彈、航天器等領域提供一種新型高溫結構材料，具有廣闊的應用前景及強化國防的意義。

發明內容

本發明的目的在于上述現有技術中的不足，提供一種強度高、低熱膨脹、抗熱震性能好、安全可靠性高的熔融石英陶瓷材料的制備方法。

本發明的技術方案與技術特征為：

本發明為一種低晶化熔融石英陶瓷材料的制備方法，其特征在于該陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為：熔融石英細粉97～99％，納米氧化鑭1～3％。該陶瓷材料制備包括以下步驟：坯料制備；坯體成型；坯體干燥；坯體燒成。

熔融石英細粉的粒徑為0.010～0.060mm，熔融石英細粉純度的重量百分比為：SiO₂≥99.0％。納米氧化鑭的粒徑＜100nm，納米氧化鑭純度的重量百分比為：La₂O₃≥98.0％。

坯料制備方法：納米氧化鑭按重量配比計量后加入一定量無水乙醇攪拌0.5～2小時，然后在不斷攪拌狀態下逐步熔融石英細粉進行濕混，繼續攪拌混合0.5～2小時后水浴加熱攪拌至干燥粉體，將該粉體打散后在不斷攪拌狀態下逐步加入質量濃度1.5～2％的聚乙烯醇溶液5～7％(重量百分比，外加)并置于密閉塑料袋中困料，經4～6小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。

坯體成型方法：將上述混合均勻并經困料的坯料采用液壓機成型為坯體，坯體成型壓強為≥50MPa。

坯體干燥方法：將成型后坯體在20℃室溫干燥4～6小時，之后在60℃～70℃干燥1～2小時，最后經100℃干燥1～2小時獲得供燒成的干燥坯體。

坯體燒成方法：干燥后的坯體經1300～1400℃高溫燒成，保溫1～3小時后獲得含納米氧化物的熔融石英陶瓷材料。

具體實施方式

實施例1