[發明專利]一種中藥組合物的氣相色譜指紋圖譜檢測方法

有效

• 申請號: 201110308367.6
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102735785A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 蕭偉;王振中;畢宇安;李家春;章晨峰;陳鳳龍;孫蘭;李紅娟;于桂芳;張帥;徐海娟
• 申請（專利權）人: 江蘇康緣藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于中藥分析領域，涉及一種中藥組合物的氣相色譜指紋圖譜檢測方法，具體涉及對一種由桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁為原料藥制成的中藥組合物進行氣相色譜指紋圖譜檢測的方法。

背景技術：

桂枝茯苓藥物組合物由中藥桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁五味原料藥材制成，具有活血化瘀、緩消癥塊的功效，臨床主要用于治療慢性盆腔炎、痛經、子宮肌瘤等疾病。該中藥組合物的膠囊制劑已獲得中國國家食品藥品監督管理局批準上市銷售，藥品的通用名稱為桂枝茯苓膠囊，藥品批準文號為國藥準字Z10950005。

本發明的申請人對桂枝茯苓藥物組合物的制備工藝進行了研究，并申請中國發明專利，申請號為200310116836.X，公開號為CN1546129。之后申請人對該桂枝茯苓藥物組合物的質量檢測方法進行了研究，并也申請了中國發明專利，申請號為200410000136.9，公開號為CN1556404。

2010版《中國藥典》一部在984頁至986頁中提供了桂枝茯苓丸和桂枝茯苓膠囊制備方法，還提供了采用高效液相色譜法對桂枝茯苓膠囊(丸)中肉桂酸、丹皮酚、芍藥苷、苦杏仁苷進行含量測定的方法，此外，還提供了采用高效液相色譜法對桂枝茯苓膠囊進行指紋圖譜檢測的方法。

馮燕芹等人于1994年在《中國藥科大學學報》上發表論文《氣相色譜法測定桂枝茯苓膠囊中丹皮酚的含量》，該論文提供了采用一種氣相色譜法，以正十五烷為內標物對桂枝茯苓膠囊中的丹皮酚進行含量測定的方法。賴文豪于2007年在《海峽藥學》雜志社發表論文《毛細管氣相色譜法測定桂枝茯苓膠囊中丹皮酚含量》，該論文提供了一種采用毛細管氣相色譜法測定桂枝茯苓膠囊中丹皮酚含量的方法。郭曉玲于1999年在《中藥材》雜志社發表論文《桂枝茯苓膠囊中桂皮醛和丹皮酚的含量》，該論文提供了一種采用毛細管氣相色譜法，以正十八烷為內標物，對桂枝茯苓膠囊中桂皮醛和丹皮酚的含量同時進行測定的方法。

綜上，現有技術中已有對桂枝茯苓藥物組合物進行高效液相色譜指紋圖譜的檢測方法，在該方法中盡管可以對藥物組合物中揮發性成分進行檢測，但并不全面。對于揮發性成分的檢測，比較好的方法是采用氣相色譜法。同時，現有技術中，雖也有對該藥物進行氣相色譜法檢測的方法，但是所檢測的成分都比較單一，一般是一種或兩種成分，如桂皮醛或丹皮酚，僅僅依靠這兩種成分不能全面反映桂枝茯苓藥物組合物的實際質量。

為了更全面地反應桂枝茯苓藥物組合物實際質量，本發明將指紋圖譜技術和氣相色譜檢測方法相結合，建立了一種采用氣相色譜法對桂枝茯苓藥物組合物進行指紋圖譜檢測的方法，該方法可以更為全面檢測藥物的質量，提高產品的質量控制水平。

發明內容：

本發明的目的是提供一種對由中藥桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁為原料藥制成的中藥組合物進行氣相色譜指紋圖譜檢測的方法。

本發明是通過以下技術方案來實現本發明目的的：

一種由桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁為原料藥制成的中藥組合物的氣相色譜指紋圖譜檢測的方法，該方法的色譜條件與系統適應性試驗為：選用毛細管柱；進樣口溫度為220～240℃；檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為230～250℃；柱溫為70～90℃，保持2～4min，以15～25℃/min速度升溫至150～170℃，保持5～7min，以25～35℃/min速度升溫至240～260℃，保持13～15min；分流比為20～30∶1；N₂流速為0.5～2.0mL/min；理論塔板數按參照物丹皮酚計算不得低于3000；

參照物溶液的制備方法為：取丹皮酚對照品加乙醚配制成參照物溶液；

供試品溶液的制備方法為：取供試品加入水和乙醚，水浴回流，分離出乙醚層溶液和水層溶液，乙醚層溶液備用；水層溶液用乙醚萃取，萃取液與之前得到的乙醚層溶液合并，制成供試品溶液；

進樣檢測的方法為：分別吸取對照品溶液與供試品溶液，注入氣相色譜儀，測定。

該檢測方法中參照物溶液的制備方法優選為：取丹皮酚對照品適量，精密稱定，加乙醚配制成每1mL含0.2～2.0mg的溶液。

更為優選的參照物溶液的制備方法為：取丹皮酚對照品適量，精密稱定，加乙醚配制成每1mL含1mg的溶液。