[發(fā)明專利]一種中藥組合物的氣相色譜指紋圖譜檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110308367.6
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102735785A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設計）人: 蕭偉;王振中;畢宇安;李家春;章晨峰;陳鳳龍;孫蘭;李紅娟;于桂芳;張帥;徐海娟
• 申請（專利權）人: 江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種由中藥桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁為原料藥制成的中藥組合物的氣相色譜指紋圖譜檢測的方法，其特征在于：

色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗為：選用毛細管柱；進樣口溫度為220～240℃；檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為230～250℃；柱溫為70～90℃，保持2～4min，以15～25℃/min速度升溫至150～170℃，保持5～7min，以25～35℃/min速度升溫至240～260℃，保持13～15min；分流比為20～30∶1；N₂流速為0.5～2.0mL/min；理論塔板數(shù)按參照物丹皮酚計算不得低于3000；

參照物溶液的制備方法為：取丹皮酚對照品加乙醚配制成參照物溶液；

供試品溶液的制備方法為：取供試品加入水和乙醚，水浴回流，分離出乙醚層溶液和水層溶液，乙醚層溶液備用；水層溶液用乙醚萃取，萃取液與之前得到的乙醚層溶液合并，制成供試品溶液；

進樣檢測的方法為：分別吸取對照品溶液與供試品溶液，注入氣相色譜儀，測定。

2.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，參照物溶液的制備方法為：取丹皮酚對照品適量，精密稱定，加乙醚配制成每1mL含0.2～2.0mg的溶液。

3.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，供試品溶液的制備方法為：取供試品2.0～5.0g，加入40～60mL水和20～40mL乙醚，65～85℃水浴回流0.5～2.0h，分離出乙醚層溶液和水層溶液，乙醚層溶液備用；水層溶液用乙醚萃取1～3次，每次加入乙醚20～40mL，合并萃取液，并與之前得到的乙醚層溶液合并，25～45℃揮發(fā)至3～7mL，即為供試品溶液。

4.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，進樣檢測的方法為：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各0.5～20μL，注入氣相色譜儀，測定。

5.根據(jù)權利要求1所述檢測方法，其特征在于：進樣口溫度為230℃，檢測器溫度為240℃。

6.根據(jù)權利要求1所述檢測方法中的柱溫，其特征在于，柱溫為：80℃，保持3min，以20℃/min速度升溫至160℃，保持6min，以30℃/min速度升溫至250℃，保持14min。

7.根據(jù)權利要求1所述檢測方法中的分流比，其特征在于：分流比為25∶1。

8.根據(jù)權利要求1所述檢測方法中的N₂流速，其特征在于：N₂流速為1.0mL/min。

9.根據(jù)權利要求3所述檢測方法中供試品溶液的制備方法，其特征在于：取供試品3.5g，加入50mL水和30mL乙醚，75℃水浴回流1.5h，分離出乙醚層溶液和水層溶液，乙醚層溶液備用；水層溶液用乙醚萃取兩次，每次加入乙醚30mL，合并萃取液，并與之前得到的乙醚層溶液合并，35℃揮發(fā)至5mL，得到供試品溶液。

10.根據(jù)權利要求1所述的氣相色譜指紋圖譜檢測的方法，其特征在于：該方法在由桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁為原料藥制成的中藥組合物檢測中的應用，其檢測結果為指紋圖譜中有11個共有峰，各共有峰的相對保留時間分別為：1號峰為0.500～0.850、2號峰為0.550～0.900、3號峰為0.600～0.950、4號峰為0.630～0.970、5號峰為0.750～0.995、S為號峰1、6號峰為1.010～1.400、7號峰為1.050～1.450、8號峰為1.110～1.600、9號峰為1.250～2.000、10號峰為1.350～2.100，S號峰是參照物的色譜峰。

11.根據(jù)權利要求1所述的氣相色譜指紋圖譜檢測的方法，其特征在于：該方法在由桂枝、茯苓、白芍、牡丹皮、桃仁為原料藥制成的中藥組合物檢測中的應用，其檢測結果為指紋圖譜中有11個共有峰，其中1號峰、3號峰、5號峰、S號峰、9號峰、10號峰的相對峰面積分別為：1號峰為0.050～0.180、3號峰為0.070～0.450、5號峰為0.040～0.150、S為號峰1、9號峰為0.010～0.060、10號峰為0.040～0.250，S號峰是參照物的色譜峰。