[發(fā)明專利]一種含磷氮的阻燃固化劑及其制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110308014.6
• 申請日: 2011-10-12
• 公開（公告）號: CN102432837A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韋平;趙小敏;錢勇;俞海州;郭琪
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號: C08G59/40
• 分類號: C08G59/40;C08G59/50;C07F9/24
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 胡紅芳

1.一種含磷氮的阻燃固化劑，其特征在于，所述阻燃固化劑具有如下結(jié)構(gòu)式：

；其中，R'取代基為氨基、脲基、烷胺基、苯胺基、芐氨基、哌嗪基、咪唑基或吲哚基等；

????R取代基為烷氧基、苯氧基或其衍生物、烷基、苯基、對二氮己環(huán)基、對二氮雜苯基、1-甲基吲哚基、1,1-二甲基硅烷基、三唑基、咔唑基或9,9-二甲基芴基。

2.權(quán)利要求1所述的含磷氮的阻燃固化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將摩爾比為1:1～10:1的三氯氧磷和二元酚混合均勻,通入惰性氣體在80～100℃下攪拌反應(yīng)1～8h；除去過量三氯氧磷后，和活性反應(yīng)物以無水乙腈作溶劑，在催化劑和溫度75～90℃條件下反應(yīng)1～10h，過濾，洗滌，濾液旋蒸得到中間體；將摩爾比為1:1～10:1的所述中間體和二元胺混合，在-20～-5℃下反應(yīng)1～10h，20～40℃下反應(yīng)2～5h，60～80℃下回流2～15h，過濾，洗滌得到所述含磷氮的阻燃固化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述二元酚是間苯二酚、鄰苯二酚、對苯二酚、雙酚A、雙酚S、雙酚F或萘二酚。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述活性反應(yīng)物為含氨基、脲基、烷胺基、苯胺基、異氰酸酯基、芐氨基、哌嗪基、咪唑基或吲哚基的活性反應(yīng)物。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑是相轉(zhuǎn)移催化劑PEG-400、PEG-600、PEG-800或冠醚。

6.權(quán)利要求1中一種含磷氮的阻燃固化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述含磷氮的阻燃固化劑與環(huán)氧樹脂聚合后得到含磷氮的阻燃環(huán)氧固化產(chǎn)物，具體聚合步驟如下：

將100重量份環(huán)氧樹脂及5～50重量份所述含磷氮的阻燃固化劑在60～100℃下攪拌均勻，20～60℃真空條件下脫氣后，在80～100℃下固化反應(yīng)1～2h，100～120℃下固化2～3h，120～150℃下固化4～6h，150℃下固化2～12h，得到所述含磷氮的阻燃環(huán)氧固化產(chǎn)物。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，所述含磷氮的阻燃環(huán)氧固化產(chǎn)物的含磷量為1.6～2.0wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，所述含磷氮的阻燃環(huán)氧固化產(chǎn)物的氧指數(shù)可達(dá)29～34%。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，所述含磷氮的阻燃環(huán)氧固化產(chǎn)物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為100～150℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，所述真空條件為0.02～0.06Mpa。