[發明專利]一種含硅聚硼氮烷先驅體的制備方法無效
| 申請號： | 201110307668.7 | 申請日： | 2011-10-12 |
| 公開（公告）號： | CN102504269A | 公開（公告）日： | 2012-06-20 |
| 發明（設計）人： | 王軍;李文華;謝征芳;王浩;王小宙;任武榮;李萌 | 申請（專利權）人： | 中國人民解放軍國防科學技術大學 |
| 主分類號： | C08G79/08 | 分類號： | C08G79/08;C04B35/58 |
| 代理公司： | 長沙星耀專利事務所 43205 | 代理人： | 趙靜華 |
| 地址： | 410073 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含硅聚硼氮烷 先驅 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種含硅聚硼氮烷先驅體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將三氯化硼溶解在有機溶劑中，配成濃度為1～4mol/L的溶液；
（2）將帶攪拌、恒壓漏斗、蒸餾裝置的反應器反復抽真空、充干燥氮氣3-5次排除其中的空氣和水分，將反應器預冷至零下2～35℃；
（3）將原料三氯化硼和七甲基二硅胺烷按三氯化硼∶七甲基二硅胺烷的摩爾比=1∶3～1∶10以滴加的方式加入反應器中，邊滴加邊攪拌；
（4）將反應器緩慢加熱至150～500℃，保溫10～40小時；
（5）將反應器溫度降至室溫～300℃，減壓蒸餾0.1～3小時，除去溶劑、低分子后，將體系降至室溫即得到含硅聚硼氮烷先驅體。
2.根據權利要求1所述的含硅聚硼氮烷先驅體的制備方法，其特征在于，所述（1）步中的有機溶劑為正己烷、甲苯，二甲苯。
3.根據權利要求1所述的含硅聚硼氮烷先驅體的制備方法，其特征在于，所述（4）步的溫度為300～400℃，保溫20～30小時。
4.根據權利要求1所述的含硅聚硼氮烷先驅體的制備方法，其特征在于，所述（5）步降溫到200～300℃，減壓蒸餾0.5～2小時。
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