[發明專利]癸二酸二甲酯的制備方法

有效

• 申請號: 201110304697.8
• 申請日: 2011-10-10
• 公開（公告）號: CN102351692A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 懷進步
• 申請（專利權）人: 山東天興生物科技有限公司
• 主分類號: C07C69/50
• 分類號: C07C69/50;C07C67/08
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 徐槐

1.癸二酸二甲酯的制備方法，包括下述的步驟：

酯化反應

(1)?按如下的摩爾比準備物料：癸二酸：甲醇：催化劑=1：0.9～1.2：0.004～0.008；

(2)?取占步驟（1）中甲醇總質量分數的30～50%加入到酯化釜內，關閉放醇門，再開啟攪拌器，投入步驟（1）中備好的全部癸二酸，加入固體催化劑，所述的固體催化劑為SiO₂-Al₂O₃、B₂O₃-Al₂O₃、丙烯齊聚中的至少一種；所加入的固體催化劑用量為癸二酸質量分數的0.15%，關緊罐蓋，開記錄儀；

(3)打開蒸汽閥門升溫至液溫達到70～85℃保溫1h，進行第一次酯化反應，酯化時間為3～4h，第一次酯化反應后，繼續升溫至90℃并開始蒸醇；

(4)?當溫度升至110～125℃時開始連續加醇，將步驟（1）中的余量的甲醇都加入酯化釜進行二次酯化反應，加醇速度≤?300L/h，二次酯化溫度不大于140℃；

精餾工藝

(1)當液溫降至75～85℃時，用濃度2.0～6.0%、溫度65～75℃的碳酸鈉溶液中和至反應酯溶液的pH值7.5;

(2)啟動泵，將放掉廢堿液的粗酯抽入精餾釜內，開啟導熱油閥門升溫，當精餾釜溫度升至150℃以上時，真空度在0.09MPa，關泵，開啟滑閥泵；

(3)當精餾釜溫度升至160℃以上，真空度在0.096MPa時開始回流，回流時間至少一小時，然后開始收集成品，當回流停止時，成品收集完畢；

(4)精餾完畢，關閉導熱油進出閥門，停滑閥泵，開放安空閥門，裝成品。

2.如權利要求1所述的癸二酸二甲酯的制備方法，包括下述的步驟：

酯化反應

(1)?按如下的摩爾比準備物料：癸二酸：甲醇：催化劑=1：1.0：0.005；

(2)?取占步驟（1）中甲醇總質量分數的40%加入到酯化釜內，關閉放醇門，再開啟攪拌器，投入步驟（1）中備好的全部癸二酸，加入固體催化劑，所述的固體催化劑為SiO₂-Al₂O₃；所加入的固體催化劑用量為癸二酸質量分數的0.15%，關緊罐蓋，開記錄儀；

(3)打開蒸汽閥門升溫至液溫達到75℃保溫1h，進行第一次酯化反應，酯化時間為3h，第一次酯化反應后，繼續升溫至90℃并開始蒸醇；

(4)?當溫度升至110℃時開始連續加醇，將步驟（1）中的余量的甲醇都加入酯化釜進行二次酯化反應，加醇速度≤?300L/h，二次酯化溫度不大于140℃；

精餾工藝

(1)當液溫降至80℃時，用濃度4.0%、溫度70℃的碳酸鈉溶液中和至反應酯溶液的pH值7.5;

(2)啟動泵，將放掉廢堿液的粗酯抽入精餾釜內，開啟導熱油閥門升溫，當精餾釜溫度升至150℃以上時，真空度在0.09MPa，關泵，開啟滑閥泵；

(3)當精餾釜溫度升至160℃以上，真空度在0.096MPa時開始回流，回流時間至少一小時，然后開始收集成品，當回流停止時，成品收集完畢；

(4)精餾完畢，關閉導熱油進出閥門，停滑閥泵，開放安空閥門，裝成品。