[發(fā)明專利]一種紫穗槐螺酮的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110303726.9
• 申請(qǐng)日: 2011-10-10
• 公開（公告）號(hào): CN102424684A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D493/20
• 分類號(hào): C07D493/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種紫穗槐螺酮的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）取紫穗槐葉，經(jīng)粉碎處理，加入到超臨界CO₂萃取器中，用乙醇作為夾帶劑，進(jìn)行萃取，得到萃取物；

（2）萃取物加入乙酸乙酯攪拌使溶解，過濾，濾液濃縮干燥，得粗提物；

（3）采用高速逆流色譜法分離純化粗提物中的紫穗槐螺酮，其兩相溶劑系統(tǒng)為石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，上相注滿高速逆流色譜柱為固定相，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，泵入下相做流動(dòng)相，流動(dòng)相溶解粗提物由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集紫穗槐螺酮組分；

（4）將紫穗槐螺酮組分進(jìn)行真空濃縮，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，加入80%甲醇回流溶解，放置重結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得紫穗槐螺酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫穗槐螺酮的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的超臨界CO₂萃取參數(shù)條件為萃取溫度為35-50℃，萃取壓力為25-32MPa，萃取時(shí)間為2-4h，分離釜Ⅰ溫度為30-40℃，壓力為8-10MPa，分離釜Ⅱ溫度為28-35℃，壓力為5-7MPa，CO₂流量為3-5ml/g生藥/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫穗槐螺酮的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中夾帶劑的用量為藥材重量的10-20%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紫穗槐螺酮的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統(tǒng)的體積比為5-8:1-3:4-7:1-3。