[發明專利]直接還原鐵中全鐵含量的測定方法

無效

• 申請號: 201110302654.6
• 申請日: 2011-10-09
• 公開（公告）號: CN102323133A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 陶俊;鄭玲;高麗萍;高玲;李宏萍
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/79
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

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技術領域

本發明涉及一種測定方法，尤其是涉及一種直接還原鐵中全鐵含量的測定方法，屬于分析測試技術領域。

背景技術

直接還原鐵中全鐵含量的測定，目前還沒有定量的分析、測定方法。其他材料如鐵礦石中全鐵含量大多采用滴定法等進行測定。采用重鉻酸鉀滴定法測定直接還原鐵中全鐵含量，將樣品溶解完全后就能對全鐵進行測定，但由于直接還原鐵中全鐵含量相差較大，用常規的溶樣方法樣品溶解不完全、還有用常規的滴定法測定誤差較大，因此，目前還沒有行之有效的方法能對直接還原鐵中全鐵含量進行測定。

發明內容

為解決溶樣操作繁瑣、測定難度大、計算滴定度較困難等問題，本發明的目的是提供一種能一次溶樣即準確對全鐵進行測定的方法，通過下列技術方案實現。

本發明提供的是這樣一種測定方法，一種直接還原鐵中全鐵含量的測定方法，包括用常規的標準溶液滴定待測試樣液，再根據該待測試樣液消耗標準溶液的體積，測得直接還原鐵中全鐵的含量，其特征在于所述待測試樣液經過下列步驟制備：

Ａ、在直接還原鐵試樣中按25～35mL／g試樣?的量，加入濃度為250g/L的氟化鉀溶液，再按75～100mL／g試樣?的量，加入硫酸和磷酸的混合酸，該混合酸為下列體積比：硫酸:?磷酸＝1:1，之后在100～150℃溫度下，加熱至試樣溶解，并在300～350℃溫度下，加熱冒硫酸和磷酸煙至瓶口，再繼續冒硫酸和磷酸煙1-3min，將試液冷卻至60～70℃,得溶解液；

Ｂ、在步驟A的溶解液中按20～22mL／mL溶解液?的量，加入鹽酸溶液，該鹽酸溶液為下列體積比：鹽酸︰水＝1︰1，搖勻，滴加氯化亞錫溶液至溶解液呈淺黃色，所述氯化亞錫溶液的濃度為100g/L，之后加熱至溶解液沸騰，冷卻至室溫，即得待測試樣液。

所述氟化鉀、硫酸、磷酸、鹽酸、氯化亞錫、鎢酸鈉、三氯化鈦、重鉻酸鉀和二苯胺磺酸鈉均為市購的分析純產品。

所述步驟A的氟化鉀溶液是：將25?g市售的氟化鉀溶于100?mL水中，搖勻。

所述步驟B的氯化亞錫溶液是：將10?g市售的氯化亞錫溶于20?mL熱的市售鹽酸中，用水稀釋至100?mL，搖勻。

所述步驟B所得待測試樣液中全鐵含量的測定是：

a、在待測試樣液中，按50～60滴／g試樣?的量，加入濃度為250g/L的鎢酸鈉溶液，用體積比為：三氯化鈦︰水＝1︰20的三氯化鈦溶液還原待測試樣液至藍色，滴加濃度為2g/L的重鉻酸鉀溶液至待測試樣液藍色消失，再按15～25滴／g試樣?的量，在待測試樣液中滴加濃度為3g/L的二苯胺磺酸鈉溶液，得滴定液；

b、根據現有技術中的滴定法，用常規重鉻酸鉀標準溶液滴定步驟a的滴定液，直至滴定液呈穩定的紫色，記錄滴定液消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積為V，按下式計算，即可得到直接還原鐵中全鐵的含量：

Fe(%)=???????????????????????????????????????????????????

式中：T為式（1）計算得到的重鉻酸鉀標準溶液對鐵的滴定度，單位為g/mL；V為滴定液消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為mL；m為試樣量，單位為g。

所述步驟a中鎢酸鈉溶液是：將25g市售的鎢酸鈉溶解于95?mL水中，再加入5?mL市售的磷酸，搖勻。

所述步驟a中三氯化鈦溶液是：在5?mL市售的三氯化鈦中加入20?mL鹽酸水溶液，用水稀釋至100?mL，加一層市售的液體石蠟保護，貯于棕色瓶中，其中，鹽酸水溶液為下列體積比：鹽酸︰水＝1︰1。

所述步驟a中二苯胺磺酸鈉溶液是：將0.3?g市售的二苯胺磺酸鈉溶于100?mL水中，搖勻。

本發明與現有技術相比具有下列優點和效果：采用上述方案制成滴定液后，即可用現有技術中的滴定法，直接測定直接還原鐵中全鐵含量，不僅操作方便，而且測定的全鐵含量準確率高，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，試驗證明本發明方法可靠、實用，能滿足日常測定直接還原鐵中全鐵含量的需要。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步描述。

實施例1

1、重鉻酸鉀標準溶液的制備及標定：

1A、按25mL/g重鉻酸鉀?的量，將市售的重鉻酸鉀加入到水中，直至重鉻酸鉀完全溶解，用水稀釋成0.080?mol/L的的濃度，得重鉻酸鉀標準溶液；

1B、將市售的基準三氧化二鐵于105℃下烘干至恒重，并于干燥器中冷卻至室溫；