[發(fā)明專利]直接還原鐵中全鐵含量的測(cè)定方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110302654.6
• 申請(qǐng)日: 2011-10-09
• 公開（公告）號(hào): CN102323133A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶俊;鄭玲;高麗萍;高玲;李宏萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N21/79
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責(zé)任公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

1.一種直接還原鐵中全鐵含量的測(cè)定方法，包括用常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測(cè)試樣液，再根據(jù)該待測(cè)試樣液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，測(cè)得直接還原鐵中全鐵的含量，其特征在于所述待測(cè)試樣液經(jīng)過下列步驟制備：

Ａ、在直接還原鐵試樣中按25～35mL／g試樣?的量，加入濃度為250g/L的氟化鉀溶液，再按75～100mL／g試樣?的量，加入硫酸和磷酸的混合酸，該混合酸為下列體積比：硫酸:?磷酸＝1:1，之后在100～150℃溫度下，加熱至試樣溶解，并在300～350℃溫度下，加熱冒硫酸和磷酸煙至瓶口，再繼續(xù)冒硫酸和磷酸煙1-3min，將試液冷卻至60～70℃,得溶解液；

Ｂ、在步驟A的溶解液中按20～22mL／mL溶解液?的量，加入鹽酸溶液，該鹽酸溶液為下列體積比：鹽酸︰水＝1︰1，搖勻，滴加氯化亞錫溶液至溶解液呈淺黃色，所述氯化亞錫溶液的濃度為100g/L，之后加熱至溶解液沸騰，冷卻至室溫，即得待測(cè)試樣液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于：所述氟化鉀、硫酸、磷酸、鹽酸和氯化亞錫均為市購(gòu)的分析純產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于所述步驟B所得待測(cè)試樣液中全鐵含量的測(cè)定是：

a、在待測(cè)試樣液中，按50～60滴／g試樣?的量，加入濃度為250g/L的鎢酸鈉溶液，用體積比為：三氯化鈦︰水＝1︰20的三氯化鈦溶液還原待測(cè)試樣液至藍(lán)色，滴加濃度為2g/L的重鉻酸鉀溶液至待測(cè)試樣液藍(lán)色消失，再按15～25滴／g試樣?的量，在待測(cè)試樣液中滴加濃度為3g/L的二苯胺磺酸鈉溶液，得滴定液；

b、根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)中的滴定法，用常規(guī)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定步驟a的滴定液，直至滴定液呈穩(wěn)定的紫色，記錄滴定液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V，按下式計(jì)算，即可得到直接還原鐵中全鐵的含量：

Fe(%)=???????????????????????????????????????????????????

式中：T為式（1）計(jì)算得到的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鐵的滴定度，單位為g/mL；V為滴定液消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL；m為試樣量，單位為g。