[發明專利]一種地西他濱中間體粗品的純化方法

無效

• 申請號: 201110300731.4
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102391338A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 王信見;姚全興;李靖
• 申請（專利權）人: 重慶泰濠制藥有限公司
• 主分類號: C07H19/12
• 分類號: C07H19/12;C07H1/06;C07H1/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

1.一種地西他濱中間體粗品的純化方法，其特征在于，將所述地西他濱中間體粗品與過量的第一有機溶劑在0～40℃的條件下進行第一次混合，加入過量的第二有機溶劑在15～30℃、0～10h的條件下進行第二次混合，析出固體，過濾即得結構如式I所示地西他濱中間體；所述第一有機溶劑包括二氯甲烷、DMF、DMSO、DMA中的一種或兩者以上的混合物；所述第二有機溶劑包括甲苯、環己烷、二甲苯中的一種或兩者以上的混合物；所述地西他濱中間體粗品的制備方法為取5-氮雜胞嘧啶、過量的硫酸銨、過量的六甲基二硅胺進行第一縮合反應，加入過量的1-氯-3，5-二對氯苯甲酰氧基-2-脫氧-D-核糖進行第二縮合反應，再加入過量的三氟甲烷磺酸三甲基硅酯進行脫保護，得到所述地西他濱中間體粗品。

2.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，以g/mL/mL計，所述地西他濱中間體粗品、所述第一有機溶劑與所述第二有機溶劑的質量體積比為1∶5～30∶5～1000。

3.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，在20～40℃進行所述第一次混合。

4.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，在20～25℃進行所述第二次混合。

5.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述第二次混合具體為混合1～4h。

6.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述加入第二有機溶劑具體為滴加。

7.根據權利要求6所述的純化方法，其特征在于，所述滴加時間為0～10h。

8.根據權利要求6所述的純化方法，其特征在于，所述滴加時間為0.5～2h。

9.根據權利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述過濾前，還包括在0～5℃靜置0～10h的步驟。

10.根據權利要求9所述的純化方法，其特征在于，所述靜置為在0℃下靜置2～5h。