[發明專利]一種偶氮型藍色活性染料及其制備方法

在審

• 申請號: 201110299992.9
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN102433027A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 張興華;李榮才;邢廣文
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;D06P1/384;D06P3/66;D06P3/24
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

技術領域

本發明涉及一種活性染料及其制備方法，尤其是一種偶氮型藍色活性染料及其制備方法。

背景技術

現在的市面上主要的染料還是以酸性染料、分散染料、媒介染料以及金屬絡合染料為主，以上類型的染料所染物料牢度欠佳，色光不艷，染色吸凈率低，固色率低，對環境污染大，特別是金屬絡合染料可能出現的游離重金屬對人體和對環境都有危害。隨著社會的進步，人們的環保意識越來越強，環境友好型染料成為目前的發展趨勢。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一個水溶性好，在上染條件下有高親和力，印染工藝適用性廣，對環境污染小、色光艷麗、各項使用性能優異，無游離重金屬的，尤其適用于棉或尼龍染色的偶氮型藍色活性染料及其制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采取的方案是：一種偶氮型藍色活性染料，具有以下式(I)的結構通式：

式(I)中：R為-SO₂CH＝CH₂或-SO₂CH₂CH₂OH；M為-H或堿金屬。

優選地，式(I)中所述R為-SO₂CH＝CH₂或-SO₂CH₂CH₂OH；M為-Na。

優選地，式(I)中所述R為-SO₂CH＝CH₂；M為-Na。

本發明還提供了上述活性染料的制備方法，包括如下步驟：

a)、對位酯(或間位酯)重氮化：

向水中加入對位酯(或間位酯)，加入冰和鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應，反應完畢用氨基磺酸去除剩余的亞硝酸，得重氮化溶液，備用；

b)、H酸溶解：

向水中加入H酸，攪拌均勻，用30％NaOH溶液調pH＝6.5-7.5，完全溶解后得到H酸溶液，備用；

c)、一步偶合：

將b)步驟制備的H酸溶液加入到a)步驟制備的重氮化溶液中，攪拌反應3-4小時，得一步偶合液，備用；

d)、6-β-羥乙基砜基硫酸酯-1-萘胺重氮化

向水中加入6-β-羥乙基砜基硫酸酯-1-萘胺，加入冰和鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應，反應完畢用氨基磺酸去除剩余的亞硝酸，得重氮化液，備用；

e)、二步偶合：

將d)步驟制備的重氮化液加入到步驟c)制備的一步偶合液中，攪拌均勻，用Na₂CO₃作縛酸劑，調pH＝6～8，升溫至15-30℃，反應3-6小時，反應完畢得二步偶合液，備用；

f)、脫酯反應：

將e)步驟所得的二步偶合液保持溫度在0-50℃間，用30％NaOH溶液調pH＝8～11，進行脫酯反應，反應4-8小時，得脫酯反應液，即是式(II)藍色活性染料溶液；

優選地，該藍色活性染料的制備方法還包括如下步驟：

g)、鹽析：

向f)步驟所得的脫酯反應液中加入NaCl，待染料析出過濾，取濾餅得染料，

h)、干燥：

將g)收集得到的濾餅烤干，粉碎，得染料成品。

本發明還提供了一種上述活性染料的制備方法，包括如下步驟：

a)、對位酯(或間位酯)重氮化：

向水中加入對位酯(或間位酯)，加入冰和鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應，反應完畢用氨基磺酸去除剩余的亞硝酸，得重氮化溶液，備用；

b)、H酸溶解：

向水中加入H酸，攪拌均勻，用30％NaOH溶液調pH＝6.5-7.5，完全溶解后得到H酸溶液，備用；

c)、一步偶合：

將b)步驟制備的H酸溶液加入到a)步驟制備的重氮化溶液中，攪拌反應3-4小時，得一步偶合液，備用；

d)、6-β-羥乙基砜基-1-萘胺重氮化

向水中加入6-β-羥乙基砜基-1-萘胺，加入冰和鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應，反應完畢用氨基磺酸去除剩余的亞硝酸，得重氮化液，備用；

e)、二步偶合：