[發明專利]一種偶氮型藍色活性染料及其制備方法

在審

• 申請號: 201110299992.9
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN102433027A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 張興華;李榮才;邢廣文
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;D06P1/384;D06P3/66;D06P3/24
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

1.一種偶氮型藍色活性染料，其特征在于：該活性染料具有以下式(I)的結構通式：

式(I)中：R為-SO₂CH＝CH₂或-SO₂CH₂CH₂OH；M為-H或堿金屬。

2.根據權利要求1所述的一種偶氮型藍色活性染料，其特征在于：

所述R為-SO₂CH＝CH₂或-SO₂CH₂CH₂OH；M為-Na。

3.根據權利要求1或2所述的偶氮型藍色活性染料，其特征在于：所述R為-SO₂CH＝CH₂；M為-Na。

4.權利要求1-3任一項所述的偶氮型藍色活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

a)、對位酯(或間位酯)重氮化：

向水中加入對位酯(或間位酯)，加入冰和鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應，反應完畢用氨基磺酸去除剩余的亞硝酸，得重氮化溶液，備用；

b)、H酸溶解：

向水中加入H酸，攪拌均勻，用30％NaOH溶液調pH＝6.5-7.5，完全溶解后得到H酸溶液，備用；

c)、一步偶合：

將b)步驟制備的H酸溶液加入到a)步驟制備的重氮化溶液中，攪拌反應3-4小時，得一步偶合液，備用；

d)、6-β-羥乙基砜基硫酸酯-1-萘胺重氮化

向水中加入6-β-羥乙基砜基硫酸酯-1-萘胺，加入冰和鹽酸溶液，再加入亞硝酸鈉溶液，進行重氮化反應，反應完畢用氨基磺酸去除剩余的亞硝酸，得重氮化液，備用；

e)、二步偶合：

將d)步驟制備的重氮化液加入到步驟c)制備的一步偶合液中，攪拌均勻，用Na₂CO₃作縛酸劑，調pH＝6～8，升溫至15-30℃，反應3-6小時，反應完畢得二步偶合液，備用；

f)、脫酯反應：

將e)步驟所得的二步偶合液保持溫度在0-50℃間，用30％NaOH溶液調pH＝8～11，進行脫酯反應，反應4-8小時，得脫酯反應液，即是式(II)藍色活性染料溶液；

優選地，該藍色活性染料的制備方法還包括如下步驟：

g)、鹽析：

向f)步驟所得的脫酯反應液中加入NaCl，待染料析出過濾，取濾餅得染料，

h)、干燥：

將g)收集得到的濾餅烤干，粉碎，得染料成品。