[發(fā)明專利]一種毛用紅色活性染料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110295284.8
• 申請日: 2011-09-27
• 公開（公告）號: CN102433024A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張興華;李榮才;黨爭
• 申請（專利權(quán)）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/473
• 分類號: C09B62/473;D06P1/384
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 于景陽

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種毛用活性染料，尤其是一種毛用紅色活性染料及其制備方法。

背景技術(shù)

一般用酸性染料、酸性媒介染料和金屬絡(luò)合染料來染羊毛、羊絨，而這類染料用于染毛存在各項濕牢度欠佳，色光不是很艷麗，染色廢液濃度高，重金屬污染等缺點。現(xiàn)今，酸性染料，弱酸性染料及金屬絡(luò)合，已不能滿足毛用染色的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一個能減少環(huán)境污染，特別是減少重金屬的污染。而且所需原料成本低，色澤艷麗，各項濕牢度性能優(yōu)異，使用方便，實用性強的毛用紅色活性染料及其制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種毛用紅色活性染料，其分子結(jié)構(gòu)式如(I)所示：

本發(fā)明提供了上述毛用紅色活性染料的制備方法，包括如下步驟

a、K酸重氮化

在反應(yīng)釜中加水、K酸，攪拌均勻，加碎冰、30％鹽酸溶液及30％亞硝酸鈉水溶液，使反應(yīng)溶液在溫度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色條件下，反應(yīng)1.5-2小時后，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得K酸重氮鹽，待偶合；

b、H酸水溶液制備

將H酸固體料加入反應(yīng)釜中，加水，用30％NaOH水溶液調(diào)pH至7，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待偶合；

c、偶合反應(yīng)：

將a步驟制備的K酸重氮鹽緩慢加入b步驟制備的H酸水溶液中，過程反應(yīng)溫度10-15℃，pH＝5-6反應(yīng)2小時，過程中以J酸檢測反應(yīng)釜中重氮鹽剩余，以控制反應(yīng)終點，反應(yīng)完全無重氮鹽剩余，偶合過程結(jié)束，得偶合液，待縮合；

d、縮合反應(yīng)：

將c步驟偶合液降溫至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na₂CO₃保持pH＝6-7，反應(yīng)4小時，得縮合液；

e、堿處理：

將d步驟縮合液用30％NaOH水溶液調(diào)pH至11-12，反應(yīng)溫度5-10℃，反應(yīng)2小時，得堿處理液，即制得結(jié)構(gòu)式(I)化合物；

優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟：

f、去除不溶物：

將e步驟中堿處理液加入到固液分離器中，進行分離，去除廢渣，收集濾液于儲罐中。

優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟：

g、調(diào)整色光和強度：

將f步驟物料染色，再根據(jù)染色結(jié)果進行色光、強度調(diào)整；

優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟：

h、干燥：

將g步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整進口溫度210℃，以95-100℃的出口溫度進行噴霧干燥，得最終產(chǎn)品。

本發(fā)明還提供了一種上述毛用紅色活性染料的制備方法，包括如下步驟：

a、H酸水溶液制備

將H酸固體料加入反應(yīng)釜中，加水，用30％NaOH水溶液調(diào)pH至7，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待縮合；

b、縮合反應(yīng)：

將a步驟H酸水溶液降溫至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na₂CO₃保持pH＝4-6，反應(yīng)4小時，TLC檢測無H酸為反應(yīng)終點，得縮合物，待偶合；

c、K酸重氮化

在反應(yīng)釜中加水、K酸，攪拌均勻，加碎冰、30％鹽酸溶液及30％亞硝酸鈉水溶液，使反應(yīng)溶液在溫度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色條件下，反應(yīng)2小時后，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得K酸重氮鹽，待偶合；

d、偶合反應(yīng)：

將c步驟制備的K酸重氮鹽緩慢加入b步驟制備的縮合物中，過程反應(yīng)溫度20-25℃，用Na₂CO₃保持pH＝6-7，反應(yīng)2小時，過程中以J酸檢測反應(yīng)釜中重氮鹽剩余，以控制反應(yīng)終點，反應(yīng)完全無重氮鹽剩余，偶合過程結(jié)束，得偶合液；

e、堿處理：

將d步驟偶合液用30％NaOH水溶液調(diào)pH至11-12，反應(yīng)溫度5-10℃，保溫2小時，得堿處理液；即得結(jié)構(gòu)式(I)化合物。

優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟：

f、去除不溶物：

將e步驟中堿處理液加入到固液分離器中，進行分離，去除廢渣，收集濾液于儲罐中；

優(yōu)選地，該方法還包括如下步驟：

g、調(diào)整色光和強度：

將f步驟物料染色，再根據(jù)染色結(jié)果進行色光、強度調(diào)整；