[發明專利]一種毛用紅色活性染料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110295284.8
• 申請日: 2011-09-27
• 公開（公告）號: CN102433024A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 張興華;李榮才;黨爭
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/473
• 分類號: C09B62/473;D06P1/384
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 于景陽

1.一種毛用紅色活性染料，其特征在于：其分子結構式如(I)所示：

2.權利要求1所述的毛用活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

a、K酸重氮化

在反應釜中加水、K酸，攪拌均勻，加碎冰、30％鹽酸溶液及30％亞硝酸鈉水溶液，使反應溶液在溫度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色條件下，反應1.5-2小時后，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得K酸重氮鹽，待偶合；

b、H酸水溶液制備

將H酸固體料加入反應釜中，加水，用30％NaOH水溶液調pH至7，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待偶合；

c、偶合反應：

將a步驟制備的K酸重氮鹽緩慢加入b步驟制備的H酸水溶液中，過程反應溫度10-15℃，pH＝5-6反應2小時，過程中以J酸檢測反應釜中重氮鹽剩余，以控制反應終點，反應完全無重氮鹽剩余，偶合過程結束，得偶合液，待縮合；

d、縮合反應：

將c步驟偶合液降溫至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na₂CO₃保持pH＝6-7，反應4小時，得縮合液；

e、堿處理：

將d步驟縮合液用30％NaOH水溶液調pH至11-12，反應溫度5-10℃，反應2小時，得堿處理液，即制得結構式(I)化合物；

優選地，該方法還包括如下步驟：

f、去除不溶物：

將e步驟中堿處理液加入到固液分離器中，進行分離，去除廢渣，收集濾液于儲罐中。

優選地，該方法還包括如下步驟：

g、調整色光和強度：

將f步驟物料染色，再根據染色結果進行色光、強度調整；

優選地，該方法還包括如下步驟：

h、干燥：

將g步驟的色液加入到料液預熱器中，調整進口溫度210℃，以95-100℃的出口溫度進行噴霧干燥，得最終產品。

3.權利要求1所述的毛用活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

a、H酸水溶液制備

將H酸固體料加入反應釜中，加水，用30％NaOH水溶液調pH至7，H酸完全溶解，得H酸水溶液，待縮合；

b、縮合反應：

將a步驟H酸水溶液降溫至0-10℃，滴加溴代丙酰氯和丙酮混合液，用Na₂CO₃保持pH＝4-6，反應4小時，TLC檢測無H酸為反應終點，得縮合物，待偶合；

c、K酸重氮化

在反應釜中加水、K酸，攪拌均勻，加碎冰、30％鹽酸溶液及30％亞硝酸鈉水溶液，使反應溶液在溫度0-5℃，pH＜2，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色條件下，反應2小時后，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得K酸重氮鹽，待偶合；

d、偶合反應：

將c步驟制備的K酸重氮鹽緩慢加入b步驟制備的縮合物中，過程反應溫度20-25℃，用Na₂CO₃保持pH＝6-7，反應2小時，過程中以J酸檢測反應釜中重氮鹽剩余，以控制反應終點，反應完全無重氮鹽剩余，偶合過程結束，得偶合液；

e、堿處理：

將d步驟偶合液用30％NaOH水溶液調pH至11-12，反應溫度5-10℃，保溫2小時，得堿處理液；即制得結構式(I)化合物；

優選地，該方法還包括如下步驟：

f、去除不溶物：

將e步驟中堿處理液加入到固液分離器中，進行分離，去除廢渣，收集濾液于儲罐中；

優選地，該方法還包括如下步驟：

g、調整色光和強度：

將f步驟物料染色，再根據染色結果進行色光、強度調整；

優選地，該方法還包括如下步驟：

h、干燥：

將g步驟的色液加入到料液預熱器中，調整進口溫度210℃，以95-100℃的出口溫度進行噴霧干燥，得最終產品。