[發(fā)明專利]醬紅色活性染料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110295206.8
• 申請(qǐng)日: 2011-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN102433022A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張興華;張玉卿;曹世川
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C09B62/473
• 分類號(hào): C09B62/473;C09B62/51;D06P1/384
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 于景陽(yáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及活性染料領(lǐng)域，特別涉及的是一種醬紅色活性染料及其制備方法。

背景技術(shù)

目前活性染料對(duì)于纖維素纖維的染色已經(jīng)是非常普及，它具有色澤鮮艷。牢度性能好、使用方便等特點(diǎn)。但隨著染料技術(shù)的不斷更新，高固色率，高性能染料成為主要發(fā)展方向。目前醬紅色活性染料大多是通過拼色得到的，但是拼色過程受到了原染料的色光強(qiáng)度等一系列因素的控制和影響使得成品不穩(wěn)定或過程復(fù)雜。本發(fā)明的染料是一種醬紅色單結(jié)構(gòu)活性染料。其改善了以往靠拼色得到醬紅色的缺點(diǎn)，并且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，原料價(jià)格低廉，色澤鮮艷，高固色，高牢度。染色過程具有很好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，制備過程簡(jiǎn)單，便于操作。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)拼色得到醬紅色活性染料的不足，提供一種單結(jié)構(gòu)的醬紅色活性染料及其制備方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種醬紅色活性染料，該活性染料具有如式(I)的結(jié)構(gòu)通式：

式(I)中

R₁為-C₂H₄OSO₃Na或

R₂為-H或-SO₃Na；

R₃為-NH₂或-OH。

優(yōu)選地，所述的R₁為

本發(fā)明提供了一種上述醬紅色活性染料的制備方法，包括如下步驟：(制得的染料結(jié)構(gòu)式如式(II)所示。)

(a).溶解：將2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常溫下用30％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH＝6.5～8.0，全溶后待縮合；

(b).縮合：向步驟(a)所得溶液中加入碎冰，調(diào)整溫度為5～10℃，用時(shí)30分鐘勻速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯與丙酮的重量比為10∶1)，并以97％的碳酸氫鈉維持反應(yīng)pH＝5.5～7.0之間，加畢后保溫反應(yīng)1.5～2小時(shí)，薄層色譜展開以2，5-二氨基苯磺酸完全消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得縮合液；

(c).重氮化：向步驟(b)所得縮合液中加入鹽酸，調(diào)整溫度為10～15℃，快速加入亞硝酸鈉，保持反應(yīng)液使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完成后加氨基磺酸消除未反應(yīng)的亞硝酸，得重氮液，備用；

(d).偶合：將1-萘酚-5-磺酸加入到反應(yīng)器中，15～25℃條件下用時(shí)40分鐘勻速滴加步驟(c)所得重氮液，并伴隨15％碳酸鈉水溶液維持反應(yīng)pH＝6.0～7.0，以重氮鹽消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得偶合液，即得式(II)所示的活性染料溶液；

(e).鹽析：向步驟(d)所得偶合液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染料成品。

本發(fā)明還提供了一種上述醬紅色活性染料的制備方法，包括如下步驟：(制得的染料結(jié)構(gòu)式如式(III)所示。)

(a).溶解：將2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常溫下用30％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH＝6.5～8.0，全溶后待縮合；

(b).縮合：向步驟(a)所得溶液中加入碎冰，調(diào)整溫度為5～10℃，用時(shí)30分鐘勻速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯與丙酮的重量比為10∶1)，并以97％的碳酸氫鈉維持反應(yīng)pH＝5.5～7.0之間，加畢后保溫反應(yīng)1.5～2小時(shí)，薄層色譜展開以2，5-二氨基苯磺酸完全消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得縮合液；

(c).重氮化：向步驟(b)所得縮合液中加入鹽酸，調(diào)整溫度為10～15℃，快速加入亞硝酸鈉，保持反應(yīng)液使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)完成后加氨基磺酸消除未反應(yīng)的亞硝酸，得重氮液，備用；

(d).偶合：將1-萘酚-5-磺酸加入到反應(yīng)器中，15～25℃條件下用時(shí)40分鐘勻速滴加步驟(c)所得重氮液，并伴隨15％碳酸鈉水溶液維持反應(yīng)pH＝6.0～7.0，以重氮鹽消失為反應(yīng)終點(diǎn)，得偶合液；

(e).脫溴化氫：將步驟(d)偶合液調(diào)整溫度為5～10℃，用30％氫氧化鈉溶液調(diào)整pH＝11.8～12.0，此條件下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1小時(shí)，薄層展開以偶合物消失為反應(yīng)終點(diǎn)；即得式(III)所示結(jié)構(gòu)的活性染料溶液；

(f).鹽析：向步驟(e)所得溶液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染料成品。

本發(fā)明還提供了一種上述醬紅色活性染料的制備方法，包括如下步驟：(制得的染料結(jié)構(gòu)式如式(IV)所示。)