[發明專利]醬紅色活性染料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110295206.8
• 申請日: 2011-09-27
• 公開（公告）號: CN102433022A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 張興華;張玉卿;曹世川
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/473
• 分類號: C09B62/473;C09B62/51;D06P1/384
• 代理公司: 天津濱?？凭曋R產權代理有限公司 12211
• 代理人: 于景陽

1.一種醬紅色活性染料，其特征在于：該活性染料具有如式(I)的結構通式：

式(I)中

R₁為-C₂H₄OSO₃Na或

R₂為-H或-SO₃Na；

R₃為-NH₂或-OH。

2.根據權利要求1所述的醬紅色活性染料，其特征在于：所述的R₁為

3.權利要求1所述的醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

(a).溶解：將2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常溫下用30％氫氧化鈉溶液調節pH＝6.5～8.0，全溶后待縮合；

(b).縮合：向步驟(a)所得溶液中加入碎冰，調整溫度為5～10℃，用時30分鐘勻速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物，并以97％的碳酸氫鈉維持反應pH＝5.5～7.0之間，加畢后保溫反應1.5～2小時，薄層色譜展開以2，5-二氨基苯磺酸完全消失為反應終點，得縮合液；

(c).重氮化：向步驟(b)所得縮合液中加入鹽酸，調整溫度為10～15℃，快速加入亞硝酸鈉，保持反應液使淀粉碘化鉀試紙變藍，攪拌反應2小時，反應完成后加氨基磺酸消除未反應的亞硝酸，得重氮液，備用；

(d).偶合：將1-萘酚-5-磺酸加入到反應器中，15～25℃條件下用時40分鐘勻速滴加步驟(c)所得重氮液，并伴隨15％碳酸鈉水溶液維持反應pH＝6.0～7.0，以重氮鹽消失為反應終點，得偶合液，即得式(II)所示的活性染料溶液；

(e).鹽析：向步驟(d)所得偶合液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染料成品

4.權利要求1所述的醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

(a).溶解：將2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常溫下用30％氫氧化鈉溶液調節pH＝6.5～8.0，全溶后待縮合；

(b).縮合：向步驟(a)所得溶液中加入碎冰，調整溫度為5～10℃，用時30分鐘勻速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯與丙酮的重量比為10∶1)，并以97％的碳酸氫鈉維持反應pH＝5.5～7.0之間，加畢后保溫反應1.5～2小時，薄層色譜展開以2，5-二氨基苯磺酸完全消失為反應終點，得縮合液；

(c).重氮化：向步驟(b)所得縮合液中加入鹽酸，調整溫度為10～15℃，快速加入亞硝酸鈉，保持反應液使淀粉碘化鉀試紙變藍，攪拌反應2小時，反應完成后加氨基磺酸消除未反應的亞硝酸，得重氮液，備用；

(d).偶合：將1-萘酚-5-磺酸加入到反應器中，15～25℃條件下用時40分鐘勻速滴加步驟(c)所得重氮液，并伴隨15％碳酸鈉水溶液維持反應pH＝6.0～7.0，以重氮鹽消失為反應終點，得偶合液；

(e).脫溴化氫：將步驟(d)偶合液調整溫度為5～10℃，用30％氫氧化鈉溶液調整pH＝11.8～12.0，此條件下保溫攪拌反應1小時，薄層展開以偶合物消失為反應終點；即得式(III)所示結構的活性染料溶液；

(f).鹽析：向步驟(e)所得溶液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染料成品。