[發(fā)明專利]醬紅色活性染料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110295206.8 | 申請日： | 2011-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN102433022A | 公開（公告）日： | 2012-05-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張興華;張玉卿;曹世川 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津德凱化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C09B62/473 | 分類號： | C09B62/473;C09B62/51;D06P1/384 |
| 代理公司： | 天津濱海科緯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211 | 代理人： | 于景陽 |
| 地址： | 300270 天*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 紅色 活性染料 及其 制備 方法 | ||
1.一種醬紅色活性染料，其特征在于：該活性染料具有如式(I)的結(jié)構(gòu)通式：
式(I)中
R1為-C2H4OSO3Na或
R2為-H或-SO3Na；
R3為-NH2或-OH。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醬紅色活性染料，其特征在于：所述的R1為
3.權(quán)利要求1所述的醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：
(a).溶解：將2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常溫下用30％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH＝6.5～8.0，全溶后待縮合；
(b).縮合：向步驟(a)所得溶液中加入碎冰，調(diào)整溫度為5～10℃，用時30分鐘勻速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物，并以97％的碳酸氫鈉維持反應pH＝5.5～7.0之間，加畢后保溫反應1.5～2小時，薄層色譜展開以2，5-二氨基苯磺酸完全消失為反應終點，得縮合液；
(c).重氮化：向步驟(b)所得縮合液中加入鹽酸，調(diào)整溫度為10～15℃，快速加入亞硝酸鈉，保持反應液使淀粉碘化鉀試紙變藍，攪拌反應2小時，反應完成后加氨基磺酸消除未反應的亞硝酸，得重氮液，備用；
(d).偶合：將1-萘酚-5-磺酸加入到反應器中，15～25℃條件下用時40分鐘勻速滴加步驟(c)所得重氮液，并伴隨15％碳酸鈉水溶液維持反應pH＝6.0～7.0，以重氮鹽消失為反應終點，得偶合液，即得式(II)所示的活性染料溶液；
(e).鹽析：向步驟(d)所得偶合液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染料成品
4.權(quán)利要求1所述的醬紅色活性染料的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：
(a).溶解：將2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常溫下用30％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH＝6.5～8.0，全溶后待縮合；
(b).縮合：向步驟(a)所得溶液中加入碎冰，調(diào)整溫度為5～10℃，用時30分鐘勻速滴加2，3-二溴丙酰氯和丙酮的混合物(其中2，3-二溴丙酰氯與丙酮的重量比為10∶1)，并以97％的碳酸氫鈉維持反應pH＝5.5～7.0之間，加畢后保溫反應1.5～2小時，薄層色譜展開以2，5-二氨基苯磺酸完全消失為反應終點，得縮合液；
(c).重氮化：向步驟(b)所得縮合液中加入鹽酸，調(diào)整溫度為10～15℃，快速加入亞硝酸鈉，保持反應液使淀粉碘化鉀試紙變藍，攪拌反應2小時，反應完成后加氨基磺酸消除未反應的亞硝酸，得重氮液，備用；
(d).偶合：將1-萘酚-5-磺酸加入到反應器中，15～25℃條件下用時40分鐘勻速滴加步驟(c)所得重氮液，并伴隨15％碳酸鈉水溶液維持反應pH＝6.0～7.0，以重氮鹽消失為反應終點，得偶合液；
(e).脫溴化氫：將步驟(d)偶合液調(diào)整溫度為5～10℃，用30％氫氧化鈉溶液調(diào)整pH＝11.8～12.0，此條件下保溫攪拌反應1小時，薄層展開以偶合物消失為反應終點；即得式(III)所示結(jié)構(gòu)的活性染料溶液；
(f).鹽析：向步驟(e)所得溶液中加入氯化鈉鹽析，過濾，收集濾餅，烤干，粉碎得染料成品。
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