[發明專利]一種測定硬質合金制品中鈷含量的方法

有效

• 申請號: 201110294920.5
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN102445426A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 馬春慶;焦鳳菊;李鋒軍;黨國軍;靖琦;徐少華;高桂琴;張衛平;郭英英
• 申請（專利權）人: 中國一拖集團有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 林志堅

【技術領域】

本發明屬于硬質合金化學成分分析測試技術領域，尤其涉及到鎢鈷類（YG）硬質合金制品中鈷含量的原子吸收分光光度法測定技術的一種測定硬質合金制品中鈷含量的方法。

【背景技術】

硬質合金制品的質量是靠穩定的化學成分、物理力學性能、組織結構、外觀尺寸及使用性能來控制的。通常對硬質合金制品化學成分的控制，是在燒結成制品以前，對硬質合金的混合料進行化學成分的抽檢測定，通過成型、燒結制成試樣，再進行物理性能、組織結構鑒定，從而達到控制硬質合金的質量。對硬質合金的混合料進行化學成分的抽檢測定控制燒結成型后的硬質合金質量存在一定的偏差。由于對硬質合金混合料的取樣是對噴霧干燥后的混合料每批每桶取一個樣，然后再加進成形劑石蠟制作成各種形狀進行燒結成制品，因此，硬質合金制品中的化學成分并不一定與燒結前混合料中的測定結果完全一致。

由于燒結成型后的硬質合金制品硬度較大，鈷作為粘結劑的加入，降低了碳化鎢的脆性，提高了硬質合金的韌性。因此燒結成型后的鎢鈷類硬質合金制品用一般的破碎機很難破碎成滿足化學成分檢測的試樣要求，硬質合金制品制成是化學分析測定試樣是分析測定中的一大難點。

當硬質合金制品中碳化鎢含量較高時，硬度就高，但抗彎強度就相對較低；當粘結劑含量較高時，則抗彎強度較高，硬度較低。YG類硬質合金制品隨含鈷量的增加，其硬度降低，而抗彎強度則增大，承受沖擊的能力增強，適合于粗加工刀具。反之，則硬度、耐磨性和耐熱性增加，適合于精加工刀具。GB/T5242-2006硬質合金制品檢驗規則及試驗方法中的4.1.1條規定硬質合金制品的檢驗項目主要分為化學成分、物理力學性能、組織結構和外觀質量四大類，而此標準僅涉及后三類，沒有化學成分的檢測。因此硬質合金鈷含量的測定方法對了解硬質合金制品的質量和加工刀具的選用具有相當重要的意義。

??目前已有的測定硬質合金中鈷含量的測定方法有：

1）GB5124.3-85硬質合金化學分析方法-電位滴定法測定鈷量中采用有毒試劑鐵氰化鉀做氧化劑，長期使用會對操作者身體造成一定的毒害。

2）GB/T20255.4-2006?硬質合金化學分析方法鈷、鐵、錳、鉬、鎳、鈦和釩量的測定-火焰原子吸收光譜法，采用的是一氧化二氮（笑氣）-乙炔火焰，火焰溫度較高。但一氧化二氮（笑氣）-乙炔混合氣體較空氣-乙炔混合氣體安全性較低，操作時需要加倍小心。

???3）“YG類硬質合金中鈷和鎳合量的測定”一文刊登于《硬質合金》2005年5期，該論文主要闡述的是用EDTA測定鈷和鎳合量，最后結果是鈷和鎳合量。

?????4）“激光等離子體光譜法用于測量硬質合金中鈷含量”論文刊登于《光譜學與光譜分析》2006年12期，該論文主要闡述的是：以Nd:YAG調Q固體激光器為激發光源,YG系列硬質合金為樣品在建立的實驗裝置上對鈷的譜線進行了測量。該方法需要特殊的裝置，不利于廣泛推廣應用。

綜合上述測定硬質合金中鈷的測定方法，方法1）、2）和3）是測定硬質合金粉料中鈷含量的測定方法，方法4）中利用特殊裝置可以測定硬質合金制品中鈷含量，但其裝置的特殊性不利于廣泛推廣使用。因此上述測定硬質合金中鈷含量的方法不能滿足硬質合金制品，特別是硬質合金刀具中鈷含量的測定?。

【發明內容】

為了解決上述技術問題，本發明提供一種測定硬質合金制品中鈷含量的方法，符合環保的要求，同時能夠滿足硬質合金制品中鈷含量測定的要求，具有穩定性好，測定結果準確，操作方便，減少有毒有害試劑使用的特點。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種測定硬質合金制品中鈷含量的方法，是將硬質合金的碎片通過酸液完全溶解，趕盡溶液中的氟離子，沉淀分離大量的鎢，再采用原子吸收法測定濾液中溶解的硬質合金樣品鈷含量，其步驟如下：

1?、實驗條件的確定：

1）、樣品的制取：采用線切割把硬質合金割成厚度為1-2mm后的薄片樣品，再把薄片樣品切割成小碎片樣品；?

2）、樣品的消化試劑：采用濃硝酸和氫氟酸的配合，制成溶樣酸，用于增加樣品塊的溶解速度，所述濃硝酸和氫氟酸的用量分別為20?mL、5mL；?

3）、樣品溶解中沉淀分離鎢的沉淀劑：采用的試劑為12.5%辛可寧溶液；

2?、分析檢測方法：

1）、樣品清洗：將硬質合金的小碎片樣品用丙酮清洗由線切割切碎時帶進的污染物，晾干后待測定鈷用；