[發明專利]一種測定硬質合金制品中鈷含量的方法

有效

• 申請號: 201110294920.5
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN102445426A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 馬春慶;焦鳳菊;李鋒軍;黨國軍;靖琦;徐少華;高桂琴;張衛平;郭英英
• 申請（專利權）人: 中國一拖集團有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 林志堅

1.一種測定硬質合金制品中鈷含量的方法，其特征在于：是將線切割且破碎的硬質合金碎片通過酸液的完全溶解，趕盡溶液中的氟離子，沉淀分離大量的鎢，再采用原子吸收法測定濾液中溶解的硬質合金樣品鈷含量，其步驟如下：

（1）、實驗條件的確定：

1）、樣品的制取：采用線切割把硬質合金割成厚度為1-2mm后的薄片樣品，再把薄片樣品破碎成小碎片樣品；?

2）、樣品的消化試劑：采用濃硝酸和氫氟酸的配合，制成溶樣酸，用于增加樣品塊的溶解速度，所述濃硝酸和氫氟酸的用量分別為20?mL、5mL；?

3）、樣品溶解中沉淀分離鎢的沉淀劑：采用的試劑為12.5%辛可寧溶液；

（2）、分析檢測方法：

1）、樣品的清洗：將硬質合金的小碎片樣品用丙酮清洗由線切割切碎時帶進的污染物，晾干后待測定鈷用；

2）、樣品的溶解：稱取清洗后的硬質合金的小碎片0.1000g于50mL鉑金器皿中,加濃硝酸20mL，滴加氫氟酸5mL，把鉑金器皿放在墊有石棉網的電爐上加熱溶解，待樣品溶解完后，再加入（1+1）硫酸溶液15mL，繼續加熱；當冒硫酸煙濃厚白煙，取下冷卻；

3）、沉淀分離鎢，制取鈷標準溶液；?

4）、工作曲線的配制：吸取試劑為1.0mg/m?L的鈷標準溶液：0.0，?1.0，3.0，5.0，7.0mL分別置于5個100mL的容量瓶中，相當于含鈷量為0.0，?0.10，0.30，0.50，0.70mg/100mL；加入（1+1）鹽酸溶液5mL，用水稀釋至100mL刻度，搖勻，此液為工作曲線待測定液；?

5）、原子吸收工作條件的設定：采用TAS-990原子吸收分光光度計的工作條件，包括：

工作燈電流和負高壓的確定：取電流為4mA，負高壓為?300V；

燃氣流量的確定：取1200mL/min；

光譜帶寬：取0.2nm；

燃燒器高度的確定：取5.0mm；

次靈敏線吸收波長的選擇：取241.3nm；

6）、樣品的測定：在設定的儀器工作條件下，用工作曲線待測定液中的第一點（0.0）校正零點，測定工作曲線待測定液的吸光度值，并且依據鈷含量及對應測定的吸光度值繪制工作曲線；

從500mL容量瓶的鈷量待檢測母液中吸取10mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至100mL刻度，搖勻，與工作曲線同時測定此溶液的吸光度值，測得此溶液的吸光度值及對應的鈷含量；

7）、鈷含量的計算：通過工作曲線求得的鈷量為100mL稀釋溶液樣品中鈷的含量，樣品中鈷含量為：w_co?%=?5m÷G%；式中：w_co表示樣品中鈷的質量百分數（%）；m為工作曲線上求得的鈷含量（mg）；G為稱樣品的質量（g）；

（3）、回收率測定：

稱取純鎢粉0.1000g3份于3個50mL鉑金器皿中，分別加入試劑1mg/mL鈷標液量為1.0mg、2.0mg、3.0mg,按分析檢測方法中的操作步驟測定樣品溶液的吸光值及對應鈷量，測定值分別為：吸光度値為：0.0628（A）、0.125（A）、0.184（A），對應的發鈷值為：0.98mg、2.01mg、2.98mg，回收率分別為：98.0%、100.5%、99.3%，說明該方法測定準確度較高，滿足硬質合金制品中鈷含量檢測的要求。

2.根據權利要求1所述的一種測定硬質合金制品中鈷含量的方法，其特征在于：所述12.5%辛可寧溶液：稱取12.5g辛可寧試劑溶于100mL（1+1）鹽酸中，所述（1+1）鹽酸由一份鹽酸和一份水組成的。

3.根據權利要求1所述的一種測定硬質合金制品中鈷含量的方法，其特征在于：所述辛可寧洗液：取12.5%辛可寧溶液30mL，用水稀釋至1000mL。