[發(fā)明專利]高頻交流電加熱技術(shù)應(yīng)用于ZnO基底電化學微加工方法

有效

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• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102431954A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 湯儆;杜琳;肖孝建;吳挺
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電化學微加工，尤其涉及一種利用高頻交流電進行升溫的熱微電極結(jié)合掃描電化學顯微鏡在ZnO基底表面刻蝕加工微/納米結(jié)構(gòu)的加工方法。?

背景技術(shù)

基于微/納電極的電化學加工方法是在電化學掃描探針顯微鏡（ECSPM）和掃描電化學顯微鏡（SECM）等技術(shù)發(fā)展后，人們提出的能在微米和納米尺度上進行加工的有效工具，這一類技術(shù)在表面微加工的同時還能進行原位現(xiàn)場成像，從而在電化學微加工機理和機制研究中占據(jù)極其重要的地位。目前這方面研究包括Bard研究組和Heinze研究組提出的基于SECM（掃描電化學顯微鏡）的刻蝕加工方法，Kolb研究組提出的ECSTM（電化學掃描隧道顯微鏡）的加工方法，Schuster研究組提出的超短電位脈沖方法，以及廈門大學田昭武研究組提出約束刻蝕層技術(shù)等。這些方法的共同點是利用微米或者納米尺度的電極作為工作電極，通過在工作電極上施加電極電位，使得基底或者是工件上局部誘導發(fā)生電化學過程，從而實現(xiàn)在工件上的電化學加工。隨著電化學技術(shù)的發(fā)展，光照、加熱、機械振動等外加參數(shù)被應(yīng)用到了電化學過程中，其中溫度是電化學反應(yīng)中一個重要影響因素，它能在很大程度上影響物質(zhì)在電極表面的傳質(zhì)速率、化學反應(yīng)速率、氧化還原反應(yīng)的電極電勢。通常情況下，研究人員是通過恒溫水浴槽等儀器設(shè)備改變電解液的溫度，這種方法改變溫度的過程緩慢且會影響參比電極的電位；另外當研究體系為有機溶液體系或者是離子液體時，液體揮發(fā)加劇，這會損害人體健康和污染環(huán)境。Freyland等研制了高溫掃描隧道顯微鏡，他先密封了液體室而后對熔鹽體系和探針進行整體升溫，但這樣的系統(tǒng)價格不菲且并不方便使用。

近年來，人們發(fā)展了一系列僅對微電極或者臨近微電極的溶液薄層進行加熱的方法，這包括了光束加熱法、射頻加熱法、微波加熱法、高頻交流電加熱法。相比其它的加熱方法，高頻交流電法的系統(tǒng)簡單，能快速調(diào)節(jié)電極的溫度。Grundler于1995年設(shè)計了對稱結(jié)構(gòu)的工作電極，將工作電極連接電化學工作站的輸入端接到電極的中點，采用高頻交流電對絲狀微電極進行直接加熱，這種設(shè)計消除了高頻交流電的加熱電流對檢測電化學信號的干擾。2002年Baranski用頻率高達100kHz-2MHz的電流來替代以往的100kHz的交流電，將熱絲電極技術(shù)應(yīng)用于普通的微盤電極，發(fā)展出了可應(yīng)用于微盤電極的加熱新方法。由于電極周圍的溶液比電極自身材料有著更高的電阻，加熱電流在電極周圍微區(qū)溶液上產(chǎn)生了焦耳熱。這一方法加熱的對象是電極臨近的微區(qū)溶液而不是電極本身，所以電極用微電極就可以了。另外Baranski方法的原理是對微電極附近的微區(qū)溶液進行加熱，施加的高頻交流電壓是在很大的溶液電阻和很小電極/界面電阻上進行按比例的分配，增加交流電的頻率可使得在溶液電阻上分配的電壓值增大，從而減小交流電對電極/溶液界面的電化學過程影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高頻交流電加熱技術(shù)應(yīng)用于ZnO基底電化學微加工方法，

本發(fā)明采用以下方案實現(xiàn)：一種高頻交流電加熱技術(shù)應(yīng)用于ZnO基底電化學微加工方法，其特征在于，包括以下步驟：

??步驟1：提供含有NaNO₂的蝕溶液；

??步驟2：提供一高頻交流電升溫裝置和一掃描化學顯微鏡，將所述高頻交流電升溫裝置的加熱微電極固定在該掃描化學顯微鏡上；

??步驟3：將合成ZnO的納米線或薄膜作為微加工的基底置于所述蝕溶液中，利用掃描電化學顯微鏡的逼近裝置，使所述加熱微電極接近ZnO基底，然后調(diào)節(jié)加熱微電極的溫度，從而對ZnO基底進行微加工。

在本發(fā)明的一實施例中，所述的蝕溶液的NaNO₂濃度為0.04mol/L~1?mol/L。

在本發(fā)明的一實施例中，所述的高頻交流電升溫裝置包括一高頻信號發(fā)生器，通過該高頻信號發(fā)生器調(diào)節(jié)輸出頻率以控制加熱微電極的溫度。

在本發(fā)明的一實施例中，所述的輸出頻率范圍為：10~2000MHz。

本發(fā)明通過改變加熱頻率或有效電壓來控制微電極臨近的微區(qū)溶液的溫度，從而達到ZnO的不同刻蝕效果。該方法實現(xiàn)了加熱、檢測、微加工的一體化，相比傳統(tǒng)的微加工工藝操作簡單，無需改變刻蝕液的濃度即可達到不同的微加工效果，為ZnO的微加工提供了一種精確、新穎、廉價的加工途徑。

附圖說明

圖1?高頻交流電加熱微電極應(yīng)用于電化學微加工的原理圖。

圖2為本發(fā)明實施例1中高頻交流電加熱下的電極的循環(huán)伏安圖。