[發明專利]一鍋法制備苯磺隆新工藝

無效

• 申請號: 201110290627.1
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN102391194A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 周康倫;金勁松;趙國平;林昌志;施亦敏;凌朵朵;陳克付
• 申請（專利權）人: 安徽豐樂農化有限責任公司
• 主分類號: C07D251/16
• 分類號: C07D251/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于農藥技術領域，尤其涉及一種一鍋法制備苯磺隆新工藝。

背景技術

苯磺隆是一種除草活性高，對作物安全，對環境友好的磺酰脲類除草劑。其生產方法一般是采用異氰酸酯路線，鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和草酰氯反應得到2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基異氰酸酯或者由鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和光氣或三光氣(固體光氣)反應，得到2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基異氰酸酯；生成的2-甲酸甲酯-3-苯磺酰基異氰酸酯再和甲基三嗪反應生成苯磺隆。草酰氯法存在消耗大、成本高、難以推廣問題。光氣法存在因光氣劇毒，儲運極不方便，不易定量反應，反應時間長等缺點。固體光氣法迄今為止文獻報導的方法是將固體光氣溶于溶劑中，采用滴加的方式投進反應液中，因此該方法需要增加溶解釜和滴加裝置，從而增加三光氣跑冒滴漏的危險，而且反應時間較長；另外后步反應采用不同的溶劑，因此需要增加不同的容器和管路，而且反應在回流狀態下進行，耗費能量較大。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種苯磺隆的制備新工藝，該工藝采用一鍋煮的方法，簡化反應裝置，縮短反應時間，降低能量消耗，產物總收率達到80％以上。

該工藝全部采用二甲苯作為溶劑，使用異氰酸正丁酯作為催化劑，先由鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和固體光氣反應，反應生成物繼續和甲基三嗪反應制備苯磺隆。固體光氣、催化劑和鄰甲酸甲酯苯磺酰胺一次性投入反應液中，異氰酸正丁酯和鄰甲酸甲酯苯磺酰胺最佳摩爾比為0.6∶1，前步最佳反應溫度為回流溫度，反應時間3小時；后步最佳反應溫度為70℃，反應時間為2小時。反應結束后采用減壓蒸餾回收二甲苯及回收的催化劑可不經處理直接進行套用。

由于該苯磺隆的制備新工藝，采用單一溶劑和一鍋煮的方法，簡化了反應裝置，縮短了反應時間，減少了能量的浪費，降低了三光氣跑冒滴漏的危險。所以該工藝為節能安全環保的綠色新工藝。

具體實施方式

實施例一：一種苯磺隆的制備新工藝，該工藝先由鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和固體光氣反應，反應生成物繼續和甲基三嗪反應制備苯磺隆，反應式如下：

在裝有溫度計、攪拌器和冷凝管的500毫升四口燒瓶中，加入0.1mol的鄰甲酸甲酯苯磺酰胺，加入0.04mol的固體光氣，0.06mol的異氰酸正丁酯，二甲苯250毫升，攪拌均勻后升溫至回流，在回流狀態下攪拌3小時后，減壓蒸出催化劑和溶劑(供下次前步反應直接套用)，補加250毫升的新鮮二甲苯溶劑，加入0.1mol的甲基三嗪，反應混合溶液升溫至70℃，繼續保溫攪拌2小時。反應結束后，減壓脫溶(溶劑供下次后步反應直接套用)，經后處理，烘干得產品31.8克，以鄰甲酸甲酯苯磺酰胺計算收率為80.4％。

實施例二：在裝有溫度計、攪拌器和冷凝管的500毫升四口燒瓶中，加入0.1mol的鄰甲酸甲酯苯磺酰胺，加入0.04mol的固體光氣，以及回收的催化劑和溶劑250毫升，攪拌均勻后升溫至回流，在回流狀態下攪拌3小時后，減壓蒸出催化劑和溶劑(供下次繼續套用)，補加250毫升回收的二甲苯溶劑，加入0.1mol的甲基三嗪，反應混合溶液升溫至70℃，繼續保溫攪拌2小時。反應結束后，減壓脫溶(溶劑供下次繼續套用)，經后處理，烘干得產品31.7克，以鄰甲酸甲酯苯磺酰胺計算收率為80.2％。