[發明專利]一鍋法制備苯磺隆新工藝無效
| 申請號： | 201110290627.1 | 申請日： | 2011-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN102391194A | 公開（公告）日： | 2012-03-28 |
| 發明（設計）人： | 周康倫;金勁松;趙國平;林昌志;施亦敏;凌朵朵;陳克付 | 申請（專利權）人： | 安徽豐樂農化有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D251/16 | 分類號： | C07D251/16 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 230031 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一鍋 法制 備苯磺隆 新工藝 | ||
【權利要求書】：
1.一種除草劑苯磺隆的制備新工藝，其特征是：該工藝使用鄰甲酸甲酯苯磺酰胺和固體光氣在有催化劑存在的溶劑中進行前一步反應，反應生成物繼續與甲基三嗪進行后一步反應生成苯磺隆。
2.根據權利要求1所述的除草劑苯磺隆的制備新工藝，其特征在于：該工藝使用的催化劑為異氰酸正丁酯，異氰酸正丁酯和鄰甲酸甲酯苯磺酰胺最佳摩爾比為0.6∶1。
3.根據權利要求1所述的除草劑苯磺隆的制備新工藝，其特征在于：采用一鍋煮法，即固體光氣、催化劑和鄰甲酸甲酯苯磺酰胺采用一次性投料的方法，以及前步反應生成物繼續在同樣的溶劑中和甲基三嗪反應生成苯磺隆。
4.根據權利要求1所述的除草劑苯磺隆的制備新工藝，其特征在于：反應所用的溶劑為二甲苯。
5.根據權利要求1所述的除草劑苯磺隆的制備新工藝，其特征在于：前步最佳反應溫度為回流溫度，反應時間3小時；后步最佳反應溫度為70℃，反應時間為2小時。
6.根據權利要求1所述的除草劑苯磺隆的制備新工藝，其特征在于：反應結束后采用減壓蒸餾回收二甲苯和回收的催化劑可不經處理直接套用。
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