[發(fā)明專(zhuān)利]一種咪唑-5-羧酸酯的重結(jié)晶方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110289695.6 | 申請(qǐng)日: | 2011-09-27 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103012377A | 公開(kāi)(公告)日: | 2013-04-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 安東;郭建輝 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 江蘇艾力斯生物醫(yī)藥有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07D403/10 | 分類(lèi)號(hào): | C07D403/10 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 226200 江蘇*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 咪唑 羧酸 重結(jié)晶 方法 | ||
1.一種化合物I原料藥產(chǎn)品的精制方法,
包括:
a.化合物I粗品加入乙酸乙酯,升溫至60-90℃,固體完全溶解,得到溶液;
b.緩慢加入正己烷,自然降至室溫,靜置,有白色細(xì)針狀結(jié)晶產(chǎn)物析出,過(guò)濾,濾餅。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其中步驟a中,化合物I粗品在溶劑中的濃度為0.1g/ml~1g/ml;步驟b中,化合物I粗品的濃度為0.1g/ml~1g/ml。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其中步驟a中,化合物I粗品在溶劑中的濃度為0.1g/ml~0.5g/ml;步驟b中,化合物I粗品的濃度為0.1g/ml~0.5g/ml。
4.如權(quán)利要求2或3所述的方法,其中步驟a中,反應(yīng)溫度為60℃~70℃。
5.如權(quán)利要求2或3所述的方法,其中步驟a中,反應(yīng)溫度為60℃~65℃。
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