[發明專利]一種嗎啉溶液中氨的回收方法

有效

• 申請號: 201110289076.7
• 申請日: 2011-09-26
• 公開（公告）號: CN102502697A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 鄭高潮;高玉磊;凡殿才;高明林;李志軍;梅樹美
• 申請（專利權）人: 安徽昊源化工集團有限公司
• 主分類號: C01C1/02
• 分類號: C01C1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于嗎啉生產技術領域，特別涉及到一種在嗎啉溶液中氨的回收工藝。

背景技術：

嗎啉，又稱1，4氧氮雜環己烷，分子式C₄H₉NO，為無色油狀液體，具有吸濕性，強堿性，有胺味，能和有機溶劑混溶，不溶于強堿溶液，易燃，是重要的有機合成試劑，主要用作橡膠促進劑NOBS、OTOS等的原料。同時，在醫藥、紡織、油漆等行業中也有廣泛用途。

根據國家標準，嗎啉的制備是以純度在99％的氨為原料。二甘醇液氨和氫氣經過加熱汽化后進入反應器，在特定溫度和壓力下，經觸媒進行氣-固相催化氨解環化反應，離開反應器的氣體混合物經換熱冷卻后進入氣液分離器，氣體物流循環使用，液體物流進入分離精制系統，分離出嗎啉純品。

嗎啉催化氨化反應的過程：

從兩個主反應中可知：每生成1mol嗎啉理論上需1mol二甘醇和1molNH₃，但二甘醇催化氨解環化是一個復雜的有機反應過程，伴有很多副反應，為了抑制副反應的發生，現有的技術是增加NH₃的投入量，使投入反應器的醇、氨比(mol)DEG∶NH3＝1∶8。多余的氨除一部分隨系統循環氣循環和尾氣放空外，但大部分同嗎啉一起冷凝，存于粗嗎啉溶液里。

嗎啉溶液中除有嗎啉、N-乙基嗎啉、水等，大約還有35％的氨，由于氨的沸點-33.5℃，用常壓回收方法很難實現。

目前，有些生產廠家采用閃蒸的方法，然后閃蒸的氨去氨冷凍機或壓縮機，這種方法存在兩種弊端：一是嗎啉中的氨閃蒸不完全，隨后續工段廢水排入污水處理池，曝于大氣中，既浪費資源，又污染環境；二是氣氨經冷凍機或氨壓縮機為液氨，需消耗大量的電能，增加生產成本。

發明內容：

本發明的目的在于克服上述現有技術中的不足之處，根據氨的物理特性，提供一種嗎啉溶液中回收氨的方法，為嗎啉溶液中氨的回收利用提供必要保證，達到節約資源，降低生產成本之目的。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種嗎啉溶液中氨的回收方法，是以嗎啉溶液為原料，經入料計量泵，自脫氨塔中上部的入料口將其連續泵入脫氨塔內至30％的塔釜液位上，通過脫氨塔外掛連通的再沸加熱器，利用蒸汽加熱塔內液體，根據氨的沸點較低這一物理特性，使嗎啉溶液中的氨經加熱氣化，形成一定壓力的塔壓，部分被氣化的氨在塔內上升過程中被冷凝為液氨，形成填料精餾塔操作所需要的回流液，其余來不及液化的氣氨繼續上升至塔頂，通過塔頂氣相管線進入塔頂冷凝器冷凝為液氨，再回流至脫氨塔頂溢流采出段，再持續入料，不斷形成塔頂冷凝液(液氨)的回流，其中一部分冷凝下來的液氨通過塔內的溢流堰溢流回塔內，作為塔內回流液，通過塔內各段液體收集分布器和液體收集分布錐后，形成均勻的液體向下噴淋，在塔內各段規整填料表面上與塔內因受熱上升的重組分交替傳質，傳熱，使氣氨受熱上移至塔頂，經冷凝后部分再回流至塔內，同時使嗎啉液等重組分被吸熱下行，如此反復循環從而有效防止重組分上移堵塞填料，另一部分液氨經采氨自動調節閥采出，完成氨的回收。

所述的脫氨塔塔內各段液體收集分布器和液體收集分錐，是指在脫氨塔內通過設置液體收集分布器和液體收集分布錐把脫氨塔分為六段，第一段是外加熱段，第二段是氣液混合段，第三、四、五段是傳質傳熱段，第六段為溢流采出段，每段之間下部設液體收集分布錐，上部設液體收集分布器。

所述的脫氨塔頂溢流出口處設置有自動采氨閥能夠調節其閥位大小，控制采氨量。

所述的脫氨塔頂在脫氨塔塔頂設有壓力傳感器，脫氨塔塔頂的壓力通過設置的壓力傳感器，將壓力信息傳導給自動調節閥，由自動控制采氨調節閥閥位開啟度的大小，實現控制塔壓在設定的范圍內波動，本發明設定的塔頂操作壓力范圍是1.1MPa-1.3Mpa。