[發明專利]一種琥珀酸單乙酯酰氯的制備方法

無效

• 申請號: 201110286718.8
• 申請日: 2011-09-23
• 公開（公告）號: CN102320968A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 胡林松;王志剛;李小林;阮長友;張興江;王勇超
• 申請（專利權）人: 湖北美凱化工有限公司
• 主分類號: C07C69/63
• 分類號: C07C69/63;C07C67/313
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所 42214
• 代理人: 劉榮;周宗貴

1.一種琥珀酸單乙酯酰氯的制備方法，其特征在于該方法具體為：向反應容器中首次加入無水乙醇，在攪拌下向其中加入丁二酸酐，繼續攪拌，升溫至75～78℃并保溫進行酯化反應，反應20～40分鐘后，另取無水乙醇滴加至反應體系中，在溫度為75～78℃條件下繼續進行酯化反應，滴加的無水乙醇與首次加入的無水乙醇的質量比為0.9～1.1∶1.2～1.3，滴加速度為19～21kg/h，兩次無水乙醇的總量與丁二酸酐的質量比為0.5～0.6∶0.9～11，滴加完畢，再于75～78℃回流保溫進行酯化反應80～100分鐘，即得琥珀酸單乙酯；向琥珀酸單乙酯中加入2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)環丙烷羧酰氯，2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)環丙烷羧酰氯與丁二酸酐的質量比為0.02～0.03∶0.9～1.1，滴加氯化亞砜開始酰化反應，氯化亞砜與丁二酸酐的質量比為1.75～2.0∶0.9～11，滴加速度為99～101kg/h，滴加完氯化亞砜后，升溫至58～62℃并保溫繼續進行酰化反應110～130分鐘，得到琥珀酸單乙酯酰氯粗品，對粗品進行提純，得到琥珀酸單乙酯酰氯。

2.根據權利要求1所述的琥珀酸單乙酯酰氯的制備方法，其特征在于：攪拌速度為78～87r/m。

3.根據權利要求1所述的琥珀酸單乙酯酰氯的制備方法，其特征在于對琥珀酸單乙酯酰氯粗品進行提純采用的具體方法為：將琥珀酸單乙酯酰氯粗品在真空度大于300pa條件下進行減壓蒸餾，收集頂溫為92～96℃的餾分，即得到琥珀酸單乙酯酰氯。

4.根據權利要求1所述的琥珀酸單乙酯酰氯的制備方法，其特征在于：丁二酸酐、2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)環丙烷羧酰氯、兩次無水乙醇的總量以及氯化亞砜的投料質量比為80∶2∶45∶150，升溫至75～78℃并回流保溫繼續進行酯化反應的時間為90分鐘，酯化反應的總時間為240分鐘，滴加完氯化亞砜后，升溫至60℃并保溫繼續進行酰化反應的時間為120分鐘，酰化反應的總時間為300分鐘。