[發(fā)明專利]一種琥珀酸單乙酯酰氯的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110286718.8
• 申請(qǐng)日: 2011-09-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102320968A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡林松;王志剛;李小林;阮長(zhǎng)友;張興江;王勇超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北美凱化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/63
• 分類號(hào): C07C69/63;C07C67/313
• 代理公司: 武漢華旭知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 42214
• 代理人: 劉榮;周宗貴

1.一種琥珀酸單乙酯酰氯的制備方法，其特征在于該方法具體為：向反應(yīng)容器中首次加入無(wú)水乙醇，在攪拌下向其中加入丁二酸酐，繼續(xù)攪拌，升溫至75～78℃并保溫進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)20～40分鐘后，另取無(wú)水乙醇滴加至反應(yīng)體系中，在溫度為75～78℃條件下繼續(xù)進(jìn)行酯化反應(yīng)，滴加的無(wú)水乙醇與首次加入的無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為0.9～1.1∶1.2～1.3，滴加速度為19～21kg/h，兩次無(wú)水乙醇的總量與丁二酸酐的質(zhì)量比為0.5～0.6∶0.9～11，滴加完畢，再于75～78℃回流保溫進(jìn)行酯化反應(yīng)80～100分鐘，即得琥珀酸單乙酯；向琥珀酸單乙酯中加入2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)環(huán)丙烷羧酰氯，2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)環(huán)丙烷羧酰氯與丁二酸酐的質(zhì)量比為0.02～0.03∶0.9～1.1，滴加氯化亞砜開(kāi)始酰化反應(yīng)，氯化亞砜與丁二酸酐的質(zhì)量比為1.75～2.0∶0.9～11，滴加速度為99～101kg/h，滴加完氯化亞砜后，升溫至58～62℃并保溫繼續(xù)進(jìn)行酰化反應(yīng)110～130分鐘，得到琥珀酸單乙酯酰氯粗品，對(duì)粗品進(jìn)行提純，得到琥珀酸單乙酯酰氯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的琥珀酸單乙酯酰氯的制備方法，其特征在于：攪拌速度為78～87r/m。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的琥珀酸單乙酯酰氯的制備方法，其特征在于對(duì)琥珀酸單乙酯酰氯粗品進(jìn)行提純采用的具體方法為：將琥珀酸單乙酯酰氯粗品在真空度大于300pa條件下進(jìn)行減壓蒸餾，收集頂溫為92～96℃的餾分，即得到琥珀酸單乙酯酰氯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的琥珀酸單乙酯酰氯的制備方法，其特征在于：丁二酸酐、2，2-二甲基-3-(2，2-二氯乙烯基)環(huán)丙烷羧酰氯、兩次無(wú)水乙醇的總量以及氯化亞砜的投料質(zhì)量比為80∶2∶45∶150，升溫至75～78℃并回流保溫繼續(xù)進(jìn)行酯化反應(yīng)的時(shí)間為90分鐘，酯化反應(yīng)的總時(shí)間為240分鐘，滴加完氯化亞砜后，升溫至60℃并保溫繼續(xù)進(jìn)行酰化反應(yīng)的時(shí)間為120分鐘，酰化反應(yīng)的總時(shí)間為300分鐘。