[發明專利]一種夏桑菊顆粒的質量控制方法

有效

• 申請號: 201110286696.5
• 申請日: 2011-09-23
• 公開（公告）號: CN103018391A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 胡思玉;張煜華;余啟波;張德奎;申志春;王利春;梁隆;程志鵬
• 申請（專利權）人: 四川科倫藥物研究有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

技術領域

本發明涉及一種夏桑菊顆粒的質量控制方法，特別涉及夏桑菊顆粒的薄層鑒別方法。?

背景技術

夏桑菊顆粒，由夏枯草、野菊花、桑葉組成，經現代工藝精制加工而成。夏桑菊顆粒是《中華人民共和國衛生部藥品標準》中藥成方制劑(第十五冊)收載的中成藥，具有清肝明目、疏風散熱，除濕痹，解瘡毒之功效，適用于治療風熱感冒引起的目赤頭痛，高血壓，頭暈耳鳴，咽喉腫痛，疔瘡腫毒等癥狀。現代研究表明，夏桑菊顆粒可抑制多種細菌的生長繁殖，對金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌的抑菌作用較強，說明本品清熱解毒作用及抗感染作用與其抗菌作用密切相關。?

目前，現有夏桑菊顆粒質量控制方法(CN?101862373A)：只對樣品中的迷迭香酸進行鑒別，沒有對夏桑菊顆粒處方中的3個組成的相關成分鑒別，需要有一種能對夏桑菊顆粒處方中的組成的相關成分進行鑒別的更能有效地控制產品質量的方法。?

發明內容

本發明目的在于提供一種夏桑菊顆粒的質量控制方法，即提供同時鑒別夏桑菊顆粒中夏枯草、桑葉和野菊花3個組成的薄層鑒別方法。?

本發明目的是通過如下技術方案實現?

本發明夏桑菊顆粒的薄層鑒別方法，該方法包括如下步驟：?

對照品溶液的制備：稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；?

混合對照藥材溶液制備：稱取夏枯草對照藥材1.0g、桑葉對照藥材0.35g、野菊花對照藥材0.16g，加水煎煮0.5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95％乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；?

供試品溶液的制備：取夏桑菊顆粒，研細，稱取1.0g，置錐形瓶?中，加甲醇25～35ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；?

薄層鑒別方法：照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝20～30∶10～20∶8～12∶1～3為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2％的三氯化鋁溶液，在105℃加熱3～5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；?

在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10％的范圍內波動。?

本發明夏桑菊顆粒的質量控制方法優選如下薄層鑒別方法：?

對照品溶液的制備：稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；?

混合對照藥材溶液制備：稱取夏枯草對照藥材1.0g、桑葉對照藥材0.35g、野菊花對照藥材0.16g，加水煎煮0.5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95％乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；?

供試品溶液的制備：取夏桑菊顆粒，研細，稱取1.0g，置錐形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；?

薄層鑒別方法：照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶15∶10∶2為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2％的三氯化鋁溶液，在105℃加熱3～5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；?

在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10％的范圍內波動。?

本發明夏桑菊顆粒的質量控制方法優選如下薄層鑒別方法：?

對照品溶液的制備：稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；?

混合對照藥材溶液制備：稱取夏枯草對照藥材1.0g、桑葉對照藥材0.35g、野菊花對照藥材0.16g，加水煎煮0.5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95％乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；?