[發明專利]一種夏桑菊顆粒的質量控制方法

有效

• 申請號: 201110286696.5
• 申請日: 2011-09-23
• 公開（公告）號: CN103018391A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 胡思玉;張煜華;余啟波;張德奎;申志春;王利春;梁隆;程志鵬
• 申請（專利權）人: 四川科倫藥物研究有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

1.一種夏桑菊顆粒的質量檢測方法，其特征在于該方法包括如下薄層鑒別方法：

對照品溶液的制備：稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；

混合對照藥材溶液制備：稱取夏枯草對照藥材1.0g、桑葉對照藥材0.35g、野菊花對照藥材0.16g，加水煎煮0.5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95％乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；

供試品溶液的制備：取夏桑菊顆粒，研細，稱取1.0g，置錐形瓶中，加甲醇25～35ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；

薄層鑒別方法：照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝20～30∶10～20∶8～12∶1～3為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2％的三氯化鋁溶液，在105℃加熱3～5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；

在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10％的范圍內波動；

夏枯草2000～3000重量份野菊花300～500重量份桑葉850～900重量份；

所述夏桑菊顆粒的制備方法為：

以上三味，加水煎煮二次，每次1.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至生藥量的1/2(V/W)，加2倍量的95％乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，濾液回收乙醇，減壓濃縮至相對密度為1.10～1.20(80℃)，加入糊精500～900重量份、甜菊素4～6重量份，即得。

2.如權利要求1所述的夏桑菊顆粒的質量檢測方法，其特征在于該方法如下：

對照品溶液的制備：稱取迷迭香酸對照品，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；

混合對照藥材溶液制備：稱取夏枯草對照藥材1.0g、桑葉對照藥材0.35g、野菊花對照藥材0.16g，加水煎煮0.5小時，過濾，取濾液濃縮至15ml，加30ml的95％乙醇，充分攪拌，靜置過夜，濾過，取濾液水浴揮干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為混合對照藥材溶液；

供試品溶液的制備：取夏桑菊顆粒，研細，稱取1.0g，置錐形瓶中，加甲醇30ml，功率280W，頻率40kHz超聲處理30分鐘，搖勻，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液；

薄層鑒別方法：照薄層色譜法試驗，吸取上述對照品溶液、混合對照藥材溶液、供試品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝25∶15∶10∶2為展開劑展開，展距約13cm，取出，晾干，噴以2％的三氯化鋁溶液，在105℃加熱3～5分鐘，立即取出置365nm紫外光燈下檢視；

在供試品色譜中，與對照品斑點相應位置，顯相同顏色的熒光斑點；與混合對照藥材色譜相比，分別在Rf值為0.16、0.30、0.44、0.55、0.64、0.75的相應位置，顯相同顏色的熒光斑點，Rf值均可在正負10％的范圍內波動。