[發明專利]含銥配合物磷光材料的制備方法及用于鈷離子的檢測

無效

• 申請號: 201110285922.8
• 申請日: 2011-09-23
• 公開（公告）號: CN102408450A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 童碧海;梅群波;楊子;鄭明東;張小勇;余謨鑫
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 周宗如

1.一種通式如式(I)的含銥配合物磷光材料的制備方法，其特征在于該制備方法的具體步驟如下：

（I）

（1）合成3,?4-二取代噌啉的衍生物：

將2-氨基二取代甲酮溶于有機溶劑中，然后往其中滴加芐鹵的格氏試劑溶液，在濃硫酸和重氮化條件下偶聯閉環獲得3,?4-二取代噌啉的衍生物，X表示鹵原子；

（2）合成銥的二氯橋化合物：

將IrCl₃溶于水中，加入3,?4-二取代噌啉的衍生物和有機溶劑，溫度控制在50～200℃，N₂保護中避光攪拌8～48h，得銥的二氯橋化合物；?

（3）制備含銥配合物磷光材料：

將銥的二氯橋化合物溶于有機溶劑中，與輔助配體15冠-5醚類聯吡啶衍生物在20～50℃下攪拌3～48h，冷卻，加入鹽，室溫攪拌，得到如式(I)的含銥配合物磷光材料；

其中Ar表示芳基、取代芳基、雜環芳基以及取代雜環芳基中的一種，R是氫原子、烷基、取代烷基、酯基、芳基、取代芳基、雜環芳基或取代雜環芳基的一種；Z是六氟磷酸根或高氯酸根。

2.根據權利要求1所述的含銥配合物磷光材料的制備方法，其特征在于所述式(I)中的芳基或取代芳基是苯、聯苯、萘、苊、蒽、菲、芘、苝、芴、螺芴中的一種；雜環芳基或取代雜環芳基是吡咯、吡啶、呋喃、噻吩、咔唑、硅芴、磷芴、喹啉、異喹啉、酞嗪、嘧啶、噠嗪、吡嗪、吩噻嗪、吖啶、吖啶酮、菲羅啉、吲哚、噻唑、二唑、三唑、苯并二唑、苯并噻唑中的一種；芳基或雜環芳基的取代基為鹵原子、烷基、烷氧基、氨基、羥基、巰基、酯基、硼酸酯基、酰基、酰胺基、氰基、芳氧基、芳香基或雜環取代基中的一種，取代芳基或取代雜環芳基的取代基個數為單個或多個。

3.根據權利要求1所述的含銥配合物磷光材料的制備方法，其特征在于所述步驟（1）合成3,?4-二取代噌啉的衍生物中，所述反應物用量按摩爾份數計是：鄰氨基苯甲醛衍生物1份、芳香鹵代甲基3～6份，所述偶聯閉環反應時間12h。

4.根據權利要求1所述的含銥配合物磷光材料的制備方法，其特征在于所述步驟（2）合成銥的二氯橋化合物中，所述反應物用量按摩爾份數計是：IrCl₃?1份，3,?4-二取代噌啉的衍生物2～5份，有機溶劑50～300份，所述有機溶劑是乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、縮水甘油醚或甘油中的一種。

5.根據權利要求1所述的含銥配合物磷光材料的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中，所述反應物用量按摩爾份數計是：銥的二氯橋化合物1份、輔助配體15冠-5醚類聯吡啶衍生物1～5份、有機溶劑10～500份，所述有機溶劑是二氯甲烷、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、縮水甘油醚或甘油中的一種或一種以上的混合物；所述的鹽是高氯酸鹽或六氟磷酸鹽。

6.權利要求1所述的含銥配合物磷光材料的制備方法，其特征在于所述式(I)的含銥配合物磷光材料能夠用于鈷離子的檢測。