[發明專利]一種液晶聚酯及其制備方法與應用有效
| 申請號: | 201110284434.5 | 申請日: | 2011-09-23 |
| 公開(公告)號: | CN103012759A | 公開(公告)日: | 2013-04-03 |
| 發明(設計)人: | 肖中鵬;曹民;羅湘安;曾祥斌;蔡彤旻;姜蘇俊;姚程;寧凱軍 | 申請(專利權)人: | 金發科技股份有限公司;上海金發科技發展有限公司;珠海萬通化工有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/60 | 分類號: | C08G63/60;C08G63/80;C09K19/38 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人: | 黃磊 |
| 地址: | 510663 廣東省廣州*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 液晶 聚酯 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種液晶聚酯,其特征在于是由以下摩爾分數的成分經縮聚反應得到:
對羥基苯甲酸:?????????????????50-70%
聯苯二酚+帶有芴骨架的二酚:????15-25%
芳香二羧酸:???????????????????15-25%;
其中,帶有芴骨架的二酚與聯苯二酚的摩爾分數之比為1∶7-3∶1;
帶有芴骨架的二酚、聯苯二酚摩爾分數的和與芳香二羧酸摩爾分數之比為1.1∶1-1∶1.1;
所述的帶有芴骨架的二酚為9,9-雙(4-羥基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3-甲基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基-3-乙基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3-正丙基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基-3-異丙基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3-叔丁基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3-正丁基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3-異丁基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3-苯基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3,5-二甲基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3,5-二乙基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3,5-二正丙基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3,5-二異丙基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3,5-二正丁基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3,5-二叔丁基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3,5-二異丁基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3,5-二苯基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3,5-二苯基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3-氯苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3,5-二氯苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3-溴苯基)芴或9,9-雙(4-羥基3,5-二溴苯基)芴中的一種。
2.根據權利要求1所述的液晶聚酯,其特征在于:
所述帶有芴骨架的二酚、聯苯二酚摩爾分數的和與芳香二羧酸摩爾分數之比為1∶1;
所述的芳香二羧酸為對苯二甲酸、間苯二甲酸或2,6-萘二甲酸中的兩種。
3.根據權利要求1所述的液晶聚酯,其特征在于:所述的帶有芴骨架的二酚為9,9-雙(4-羥基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3-甲基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基-3-乙基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基3-苯基苯基)芴或9,9-雙(4-羥基3-氯苯基)芴中的一種。
4.根據權利要求1所述的液晶聚酯,其特征在于:所述的帶有芴骨架的二酚為9,9-雙(4-羥基苯基)芴。
5.權利要求1-4所述的液晶聚酯的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)將原料對羥基苯甲酸、聯苯二酚、帶有芴骨架的二酚、芳香二羧酸混合,加入酰化劑和催化劑,在140-150℃下回流2-6小時,然后升溫至300-365℃,保溫反應1-4小時得到預聚物;
(2)將步驟(1)的預聚物在250-310℃、壓力25-1000Pa下反應3-5小時得到液晶聚酯。
6.根據權利要求5所述的液晶聚酯的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述的催化劑為二烷基錫氧化物、二芳基錫氧化物、烷氧基鈦類、堿或堿土金屬鹽類或路易斯酸鹽。
7.根據權利要求5所述的液晶聚酯的制備方法,其特征在于:
步驟(1)所述的酰化劑為乙酸酐,其用量為單體中羥基摩爾數的1-1.5倍;
步驟(1)所述的催化劑為Zn、K、Mg、Ca或Co的乙酸鹽或芳香酸鹽;催化劑的用量為單體總重量的0.001-1%。
8.根據權利要求5所述的液晶聚酯的制備方法,其特征在于:
步驟(1)所述酰化劑的用量為單體中羥基摩爾數的1.02-1.2倍;
步驟(1)所述的催化劑為醋酸鎂,催化劑的用量為單體總重量的0.025-0.2%。
9.根據權利要求5所述的液晶聚酯的制備方法,其特征在于:
步驟(1)所述升溫的速率是1℃/min;
所述步驟(2)的反應條件為:溫度270-300℃,壓力25-100Pa。
10.權利要求1-4所述的液晶聚酯用于制作模塑制品。
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