[發(fā)明專利]3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸頻哪醇酯的工業(yè)化制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110282779.7 | 申請(qǐng)日： | 2011-09-22 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103012451A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 彭桂生;李忠波;徐同玉;陳晶;郭勁松;于慶;陳民章;唐蘇翰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海藥明康德新藥開(kāi)發(fā)有限公司;上海合全藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F5/02 | 分類號(hào)： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 上海浦東良風(fēng)專利代理有限責(zé)任公司 31113 | 代理人： | 張勁風(fēng) |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羰基 吡啶 硼酸 頻哪醇酯 工業(yè)化 制備 方法 | ||
1.一種3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸頻哪醇酯的工業(yè)化制備方法，包括以下步驟：以5-溴煙酸乙酯和頻哪醇硼酸酯為原料，通過(guò)鈴木偶聯(lián)反應(yīng)得到3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸頻哪醇酯，其特征是還包括后處理步驟，所述后處理為反應(yīng)液通過(guò)硅藻土過(guò)濾，濾液中加入水和甲基叔丁基醚，靜置分層，水層用甲基叔丁基醚提取一次，合并有機(jī)相，有機(jī)相用食鹽水和水各洗一次，濃縮有機(jī)相，正庚烷置換甲基叔丁基醚，濃縮液析晶得到固體，過(guò)濾，干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸頻哪醇酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸頻哪醇酯的工業(yè)化制備方法，其特征是濃縮液的體積為有機(jī)相體積的1/4~1/2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-乙氧羰基-5-吡啶硼酸頻哪醇酯的工業(yè)化制備方法，其特征是所述的濃縮液析晶條件為：0~10?oC析晶4~6h。
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