[發明專利]一種1,4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法無效
| 申請號: | 201110281981.8 | 申請日: | 2011-09-21 |
| 公開(公告)號: | CN102351841A | 公開(公告)日: | 2012-02-15 |
| 發明(設計)人: | 劉福德;王娟;王春英;烏海燕 | 申請(專利權)人: | 天津理工大學 |
| 主分類號: | C07D333/08 | 分類號: | C07D333/08 |
| 代理公司: | 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
| 地址: | 300384 天津市南*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 噻吩 甲基 制備 方法 | ||
1.一種1,4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法,其特征在于:以對苯二甲醛與噻吩為原料,在有機溶劑中和催化劑存在條件下進行親電取代反應來制備,具體步驟如下:
1)將對苯二甲醛加入有機溶劑中攪拌溶解,加入噻吩和催化劑進行親電取代反應,反應溫度為-30?-?40℃,反應時間為10-15小時;
2)?反應結束后,向反應液中加水攪拌,室溫下過濾后取濾液的下層有機相,蒸除溶劑,干燥后得黃色粉末即可制得1,4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯。
2.根據權利要求1所述1,4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法,其特征在于:所述有機溶劑為氯仿、二氯甲烷、四氯化碳、環己烷、石油醚或正己烷,有機溶劑與對苯二甲醛的用量比為30-50?mL/g。
3.根據權利要求1所述1,4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法,其特征在于:所述噻吩與對苯二甲醛的摩爾比為1:4-16。
4.根據權利要求1所述1,4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法,其特征在于:所述催化劑為三氟化硼、三氯化鋁、三氯化鐵或氯化鋅,該催化劑與對苯二甲醛摩爾比為2.05-2.5:1。
5.根據權利要求1所述1,4-二[二(2-噻吩基)]甲基苯的制備方法,其特征在于:所述催化劑為硫酸、磷酸、醋酸、對甲苯磺酸或三氟乙酸,該催化劑用量為對苯二甲醛質量的0.5~2%。
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