[發明專利]一種檢測原油和氯仿瀝青“A”中石油酸的方法

有效

• 申請號: 201110281942.8
• 申請日: 2011-09-22
• 公開（公告）號: CN103018348A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 李鉅源;王忠;徐興友;李政;劉慶;張學軍;張守春;宋長玉;金紅蕊;劉會平;任英姿;劉軍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司地質科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 濟南日新專利代理事務所 37224
• 代理人: 戴振科

1.一種檢測原油和氯仿瀝青“A”中石油酸的方法，選取原油和氯仿瀝青“A”樣品各一塊，取樣量50mg～80mg，其特征是：

A：將原油和氯仿瀝青“A”樣品溶于2ml的二氯甲烷轉移至規格為10ml

試管中（1）內；

B：向樣品試管（1）內加入2ml?17%三氟化硼(BF3)甲醇溶液(2)，放入超聲波清洗器內充分振蕩20分鐘，使得樣品中的石油酸發生酯化反應，反應式如下；

C：向試管(1)內分別再加入2ml蒸餾水和2ml二氯甲烷(3)，再放入超聲波清洗器內振蕩10分鐘，取出靜置2小時或使用離心機離心5分鐘，試管(1)內的混合溶液經靜置或離心，使之分層，上層為無色透明的水相，下層為深咖啡色有機相（4），有機相（4）包含有生成的石油酸甲酯;

D：除去試管(1)內的上層水相，待溶劑二氯甲烷揮發完全后，用正己烷作溶劑，將試管(1)的有機相（4）轉移至Florisil（硅酸鎂）SPE小柱，用正己烷沖掉一些殘留烴類，用二氯甲烷沖取石油酸甲酯；

E：制取好的石油酸甲酯進行色譜-質譜儀（GC/MS）分析。