[發明專利]二氧化錫氣體敏感性分形材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110281835.5
• 申請日: 2011-09-22
• 公開（公告）號: CN102418070A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 陳志文;陳琛;潘登余;趙兵;丁國際;焦正;吳明紅
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/28;C01G19/02;C04B35/624
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

????本發明涉及到一種技術簡單的、氣體敏感性優良、重復性及可操作性良好的二氧化錫分形薄膜的制備方法，是屬于氧化物半導體薄膜制備工藝及氣體傳感器技術領域。

背景技術

????二氧化錫材料是目前應用價值最廣泛的實用型功能材料。它在微電子器件、光電子元件、太陽能電池、透明電極以及氣體傳感器等領域具有廣泛的應用前景。當二氧化錫材料表面吸附還原性氣體時，將會引起材料電導的變化，從而表現出良好的氣體敏感行為。表面吸附的氣體越多，則氣體敏感性能越好。二氧化錫是一種理想的氣體傳感器材料，它幾乎對所有氣體都具有靈敏度不同的響應。薄膜技術作為器件微型化的關鍵技術，是制備這類具有新型功能材料和器件的有效手段。二氧化錫薄膜的制備方法很多，主要有化學氣相沉積(CVD)和物理氣相沉積(PVD)兩大類，如：真空熱蒸發方法、分子束外延生長、磁控濺射方法和脈沖激光沉積等是常用的物理氣相沉積技術。二氧化錫傳感器作為目前世界上生產量大、應用面廣的氣敏器件仍具有一定的不足，例如：其選擇性、靈敏度、精確度等還不夠理想，而且工作溫度須大于300℃，給此類傳感器的制作和使用帶來很大不便。本發明是利用脈沖激光沉積技術，通過控制脈沖激光的各種參數和實驗條件，在Si(100)襯底上，實現不同襯底溫度下的二氧化錫氣體敏感性分形薄膜的形成過程，具有良好的應用價值。

發明內容

????本發明的目的是提供一種簡單的、氣體敏感性優良、重復性及可操作性良好的二氧化錫氣體敏感性分形薄膜材料的制備方法。

本發明一種二氧化錫氣體敏感性分形薄膜的制備方法，其特征在于具有以下步驟：

????a.?用于脈沖激光沉積的二氧化錫靶材的制備

????利用溶膠凝膠法制備高純99.8%的二氧化錫粉末；在27?%?SnCl₄?乙醇溶液中逐滴滴加28?%氨水使其反應均勻；反應過程中實時檢測其pH值，當pH?=?7時，結束反應，可觀測到白色溶膠產生；陳化24小時后，用乙醇、丙酮進行洗滌數次；用AgNO₃檢測濾出液，直至檢測不到Cl^-為止；將上述所得凝膠放入真空干燥箱，100℃烘干水分及洗滌劑，得塊狀樣品，研磨成粉末，制備出粒徑大約4納米的二氧化錫粉末；將該粉末在0.4?GPa?壓力下制作成直徑15毫米，厚度4毫米圓塊；將該圓塊在1150?℃下燒結2小時，即成為用于脈沖激光沉積的靶材；

????b.?二氧化錫氣體敏感性分形薄膜的制備

????利用脈沖激光沉積技術，選擇KrF激光；脈沖能量350?mJ；波長248?nm；頻率10?Hz；脈沖間隔時間34納秒；設定每個脈沖注入量為5?J/cm²；SnO₂薄膜沉積在硅（100）襯底上，原位襯底溫度為300～450℃；硅襯底距離靶材4厘米；初始真空度優于1?′?10^?-6?mbar，沉積時氧分壓為3?′?10^?-2?Pa。

????本發明實驗條件下制備出的二氧化錫薄膜具有分形結構特征，襯底溫度對分形形態和分形維數具有明顯的影響。一氧化碳氣體敏感性測量表明：其敏感性依賴于分形大小、分形密度和分形維數。實驗數據佐證：一氧化碳氣體敏感性隨著一氧化碳濃度的增加和分形維數的減小而增加。

????所謂分形，是具有自相似性以非整數維形式充填空間的形態特征,分形幾何學是一門以非規則幾何形態為研究對象的幾何學。分形薄膜是具有不規則特征和非整數維的薄膜。

????本發明的特點是通過控制脈沖激光沉積參數和原位襯底溫度，可以達到不同分形形態特征的二氧化錫氣體敏感性分形薄膜。本發明方法簡單易行，氣體敏感性優良、重復性及可操作性良好。隨著薄膜技術的日臻完善，微電子器件和光電子元件的小型化過程中遇到的科學問題亟需解決，因而本發明二氧化錫氣體敏感性分形薄膜材料在微電子工業、光電子器件和傳感器領域具有潛在的應用前景。

附圖說明

????圖1為本發明制備所得的二氧化錫不同分形形態薄膜的X射線衍射圖。

????圖2為本發明制備所得的二氧化錫不同分形形態薄膜的掃描電鏡圖。

????圖3為本發明制備所得的二氧化錫分形薄膜的分形維數計算圖。

????圖4為本發明制備所得的二氧化錫分形薄膜的分形大小、分形密度及分形維數隨襯底溫度的變化圖。

????圖5為本發明制備所得的二氧化錫分形薄膜對一氧化碳氣體的敏感行為也即靈敏度圖。

具體實施方式