[發明專利]6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制備方法無效
| 申請號： | 201110281272.X | 申請日： | 2011-09-21 |
| 公開（公告）號： | CN102391264A | 公開（公告）日： | 2012-03-28 |
| 發明（設計）人： | 張輯;祁振海;黃瑞明;李培鴻;張海燕;張國軍 | 申請（專利權）人： | 河北九派制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 石家莊科誠專利事務所 13113 | 代理人： | 左燕生 |
| 地址： | 052165 河北*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 咪唑 吡啶 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制備方法，其特征包括以下步驟：
a．將溴代乙醛縮二乙醇和30～36%的濃鹽酸以1∶1～3的摩爾比加入水中后，在10～30℃、攪拌下進行水解；
b．上述水解反應2～3小時后在弱堿作用下于水解產物中加入2-氨基-5-溴吡啶，然后在室溫下反應18小時后靜置，分相為水相和有機相；
c．在上述水相中加入酯類溶劑萃取后，將萃取液與b步驟的有機相合并，然后濃縮至干；
d．將上述濃縮物用醚類溶劑重結晶后制得本發明淡黃色針狀結晶體。
2.根據權利要求1所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制備方法，其特征是所述弱堿與溴代乙醛縮二乙醇的摩爾比為1∶0.7～1，所述弱堿采用碳酸氫鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鈣或三乙胺。
3.根據權利要求1所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制備方法，其特征是所述2-氨基-5-溴吡啶與溴代乙醛縮二乙醇的摩爾比為1∶1～2。
4.根據權利要求1所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制備方法，其特征是所述酯類溶劑采用乙酸乙酯或乙酸甲酯。
5.根據權利要求1所述的6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶的制備方法，其特征是所述醚類溶劑采用乙醚、甲基叔丁基醚、異丙醚或石油醚。
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