[發(fā)明專利]二氧化硅-銀納米復(fù)合微球的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110279154.5 | 申請日： | 2011-09-20 |
| 公開（公告）號： | CN102430375A | 公開（公告）日： | 2012-05-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄭凈植;杜飛鵬;胡建;陳偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢工程大學(xué) |
| 主分類號： | B01J13/02 | 分類號： | B01J13/02 |
| 代理公司： | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二氧化硅 納米 復(fù)合 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種二氧化硅-納米貴金屬復(fù)合微球的制備方法，具體是以二氧化硅膠體為核，聚合物為殼的復(fù)合微球負(fù)載納米銀粒子及其制備方法。
背景技術(shù)
金、銀等納米粒子由于其在光、電、催化、生物、表面增強拉曼等方面的特性，有著越來越廣泛的應(yīng)用。但是納米粒子容易團聚，從而導(dǎo)致其穩(wěn)定性變差以及生物性能等的下降。將金屬納米粒子與其它基體材料復(fù)合既可以減少納米粒子的團聚，同時可以拓寬其應(yīng)用。超細(xì)二氧化硅粒子（包括微米級和納米級二氧化硅）具有光學(xué)透明、電絕緣、抗化學(xué)腐蝕以及耐熱和力學(xué)穩(wěn)定性好的特性，并且擁有粒子尺寸可控、表面性質(zhì)可調(diào)和成本低等諸多優(yōu)點，將其作為載體負(fù)載金屬納米粒子具有廣泛的應(yīng)用前景。目前制備二氧化硅負(fù)載金屬納米粒子的方法主要有溶膠-凝膠法（李貴安，鄧仲勛，焦飛，等.?Ag?/?SiO2?復(fù)合顆粒的溶膠-凝膠法制備與表征，硅酸鹽通報，2010，29（1）：17-20）、化學(xué)還原法(Quang?D.?V.,?Sarawade?P.?B.,?Hilonga?A.,?et?al.?Facile?route?for?preparation?of?silver?nanoparticle-coated?precipitated?silica.?Applied?Surface?Science,?2011,?257:?4250-4256)、超聲化學(xué)鍍[Ye?X?Y，Zhou?Y?M，Chen?J，et?a1．Deposition?of?silver?nanoparticleson?silica?spheres?via?ultrasound?irradiation,?Applied?Surface?Science，2007，253(14):?6264?-6267]?等。其中對銀離子進行表面吸附然后化學(xué)還原是目前應(yīng)用最廣的方法。為了提高二氧化硅和所負(fù)載的金屬之間的相互作用，目前在制備過程中主要使用功能化的二氧化硅固定金屬納米粒子。如用表面含有-SH基的二氧化硅通過吸附和原位還原而將銀納米粒子固定在二氧化硅微球表面（Huang?C.K.,?Chen?C.?Y.,?Han?J.?L.，et?al.?Immobilization?of?silver?nanoparticles?on?silica?Microspheres，J?Nanopart?Res,?2010,?12:?199-207）；或者用帶有氨基功能團的二氧化硅對其負(fù)載。但這些方法普遍存在銀粒子負(fù)載量低且容易脫落的缺點。近年來利用功能化聚合物微球來負(fù)載并且穩(wěn)定金屬納米粒子已成為一個重要有效的手段（李德記，徐國財，陶玉紅.?納米銀與基體P(AMPS-MMA)的相互作用研究。高分子學(xué)報，2008（4）；范麗恒，魏林娟，陳明清，等。特殊形態(tài)聚合物微球原位負(fù)載Ag納米粒子，功能高分子學(xué)報，2008，21（2））。但單純用聚合物負(fù)載納米金屬粒子存在著聚合物熱穩(wěn)定性差，機械強度低的弱點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)而提供了一種二氧化硅-銀納米復(fù)合微球的制備方法，即用核殼型二氧化硅-聚合物復(fù)合微球負(fù)載貴金屬納米粒子的方法，可得到分散度高、金屬離子直徑小且結(jié)合牢固的二氧化硅貴金屬復(fù)合材料。
本發(fā)明提供二氧化硅-銀納米復(fù)合材料的制備方法，依次包括如下步驟：二氧化硅-銀納米復(fù)合微球的制備方法，包括有以下步驟：
1）將無水乙醇、去離子水和氨水在室溫下機械攪拌混合均勻，然后加入正硅酸乙酯，室溫機械攪拌反應(yīng)12~24小時，得到二氧化硅分散液，往制備好的二氧化硅分散液中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為正硅酸乙酯5%~15%的硅烷偶聯(lián)劑，在室溫下機械攪拌反應(yīng)12~24小時后，離心分離，洗滌和干燥，得到改性的二氧化硅膠體微球；
2）將步驟1）得到的二氧化硅膠體微球分散在二甲基甲酰胺（DMF）中，二氧化硅膠體微球和二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1：10~50，加入有機單體和引發(fā)劑，有機單體與二氧化硅膠體微球的質(zhì)量比為1：1?~10，引發(fā)劑占有機單體質(zhì)量的1%~5%，氮氣保護下反應(yīng)8~10小時，離心分離、洗滌和干燥，得到二氧化硅/聚合物復(fù)合微球；
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