[發(fā)明專利]二氧化硅-銀納米復合微球的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110279154.5
• 申請日: 2011-09-20
• 公開（公告）號: CN102430375A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設計）人: 鄭凈植;杜飛鵬;胡建;陳偉
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.二氧化硅-銀納米復合微球的制備方法，包括有以下步驟：

1）將無水乙醇、去離子水和氨水在室溫下機械攪拌混合均勻，然后加入正硅酸乙酯，室溫機械攪拌反應12~24小時，得到二氧化硅分散液，往制備好的二氧化硅分散液中，加入質(zhì)量分數(shù)為正硅酸乙酯5%~15%的硅烷偶聯(lián)劑，在室溫下機械攪拌反應12~24小時后，離心分離，洗滌和干燥，得到改性的二氧化硅膠體微球；

2）將步驟1）得到的二氧化硅膠體微球分散在二甲基甲酰胺（DMF）中，二氧化硅膠體微球和二甲基甲酰胺的質(zhì)量比為1：10~50，加入有機單體和引發(fā)劑，有機單體與二氧化硅膠體微球的質(zhì)量比為1：1?~10，引發(fā)劑占有機單體質(zhì)量的1%~5%，氮氣保護下反應8~10小時，離心分離、洗滌和干燥，得到二氧化硅/聚合物復合微球；

3）將?步驟2）所得二氧化硅/聚合物復合微球分散在去離子水中，逐滴加入0.01mol/L~0.05?mol/L的AgNO₃溶液，二氧化硅/聚丙烯酸復合微球與硝酸銀溶液的質(zhì)量比為1：150~200，室溫條件下攪拌12~24個小時，然后再逐滴加入0.05~0.2?mol/L的還原劑的水溶液，二氧化硅/聚丙烯酸復合微球與還原劑溶液的質(zhì)量比為1：100~200，于20℃~60℃下攪拌2h~4h，離心分離、洗滌和干燥，得到二氧化硅-銀納米復合微球。

2.按照權利要求1所述的復合微球的制備方法，其特征在于所述的正硅酸乙酯與無水乙醇的質(zhì)量比為1：4~16，所述的去離子水與無水乙醇的質(zhì)量比為1：2~?8，所述的氨水與無水乙醇的質(zhì)量比為1：6?~23。

3.按照權利要求1或2所述的復合微球的制備方法，其特征在于所述的硅烷偶聯(lián)劑為乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。

4.按照權利要求1或2所述的復合微球的制備方法，其特征在于：步驟2）中有機單體為丙烯酸或甲基丙烯酸；引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈。

5.按照權利要求1或2所述的復合微球的制備方法，其特征在于：步驟3）所述的還原劑為硼氫化鈉，水合肼或甲醛。